[发明专利]毛发中10种毒品的检测方法在审
申请号: | 202110086887.0 | 申请日: | 2021-01-22 |
公开(公告)号: | CN112903852A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 吴君金;廖述纯;杨柳青;张静红;阮嘉辉 | 申请(专利权)人: | 广州金域司法鉴定技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 广州广典知识产权代理事务所(普通合伙) 44365 | 代理人: | 万志香 |
地址: | 510000 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 毛发 10 毒品 检测 方法 | ||
1.一种毛发中10种毒品的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
毛发待测样品的前处理包括:取毛发用水和二氯甲烷洗涤,干燥后进行冷冻干磨,再加入提取液并进行冷冻湿磨,离心,取上清液过滤,所得滤液作为待测样品溶液进行液相色谱串联质谱法测定;
其中,所述提取液为甲酸铵水溶液和乙腈的混合溶液,或者为乙酸铵水溶液和乙腈的混合溶液;
所述10种毒品为苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和苯甲酰爱康宁。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取液中,甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液与乙腈的体积比为(18~45):(12~35),优选为30:(15~25)。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液的浓度为0.002~0.020mol/L,优选为0.008~0.012mol/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述过滤所用滤膜为PTFE滤膜或PVDF滤膜,优选所述滤膜的孔径为(0.45±0.05)μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,液相色谱的流动相A为:含(0.01±0.002)mol/L乙酸胺的(0.1±0.02)%甲酸的缓冲液;流动相B为乙腈,进行梯度洗脱。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:
0~1min:流动相A 93~97%,流动相B 3~7%;
1~4.5min:流动相A 93~97%→13~17%,流动相B 3~7%→83~87%;
4.5~7.0min:流动相A 13~17%,流动相B 83~87%;
7~7.01min:流动相A 13~17%→93~97%,流动相B 83~87%→3~7%;
7.01~10min:流动相A 93~97%,流动相B 3~7%。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,液相色谱的色谱条件还包括:
色谱柱为:菲罗门液相色谱柱;
流速:(0.4±0.02)mL/min;
进样量:(10±1)μL;
柱温:(40±1)℃。
8.根据权利要求1~7任一项所述的检测方法,其特征在于,质谱的色谱条件包括:
电喷雾电离:正离子模式;碰撞气:Medium;气帘气:25L/min;离子源电压:4500V;雾化气:50L/min;辅助加热气:55L/min;离子源温度:500℃;扫描方式:多反应监测。
9.根据权利要求1~7任一项所述的检测方法,其特征在于,所述冷冻干磨的时间为3~9min;冷冻湿磨的时间为2~6min。
10.根据权利要求1~7任一项所述的检测方法,其特征在于,所述离心的转速为11000~13500rpm,所述离心的时间为0.5~3min。
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