[发明专利]一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法

说明书

本发明属于分析检测领域，涉及一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法，包括以下步骤：取适量样品于分液漏斗中，加入二氯甲烷，剧烈震荡，液液萃取，收集下层清液，旋蒸近干，二氯甲烷复溶，供气相色谱分析，保留时间定性，外标法定量。本方法简单快捷，定性定量准确，满足日常检测需要。

技术领域

本发明属于分析检测领域，涉及一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。

背景技术

己二腈，CAS 111-69-3，分子式C₆H₈N₂，分子量108.14，结构如式1所示。己二腈是一种无色至淡黄色透明液体，略有气味，沸点295℃，闪点163℃，溶于甲醇、乙醇、氯仿，难溶于水、环己烷、乙醚、二硫化碳和四氯化碳。己二腈主要用于生产聚酰胺纤维的中间体己二胺、己二酸，橡胶促进剂和防锈剂，也用作洗涤剂的添加剂等。己二腈属于中等毒性物质，有报道指出己二腈可经皮肤吸收，口服数毫克即可发生急性中毒，表现为乏力、呕吐、呼吸急促、心动过速、意识模糊和抽搐等。

自2017年起，各级海洋环境监管部门对我国管辖海域重点开展了海水质量、沉积物质量、生物多样性状况、入海河流污染物等项目的监测工作，除重点开展常规监测项目外，也会考量当地工业企业生产情况，因地制宜地开展特定污染物的监测工作。

己二腈是一种重要的有机化工中间体，主要用于聚己二酰己二胺(尼龙66)、1，6-己二异氰酸酯及尼龙610等材料生产。随着国内外市场对尼龙产品需求量的增加，己二腈的生产量也逐年增加，其对环境的危害也引起人们的关注。目前我国未制定己二腈相关限量及检测标准，也没有相关海水等水质中己二腈检测方法的研究。因此，亟需建立一种能准确定性定量水中己二腈的含量的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。

为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：

(1)提取

精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；

(2)仪器条件

采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃；

(3)计算：外标法计算，按以下公式计算试样中目标物的含量：

上述公式中：

X——试样中待测物的含量，单位为毫克每升(mg/L)；

c——样液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V₁——定容体积，单位为毫升(mL)；

V₂——样品体积，单位为毫升(mL)；

f——稀释倍数；

注：计算结果保留两位有效数字。

最优的，该方法的检出限为0.05mg/L。