[发明专利]一种深海用全固态pH传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种全固态pH传感器，其特征在于，包括一电极防护壳体(7)，所述电极防护壳体(7)的内部包括由封装材料(5)固定的pH传感器以及用于固封的密封和封装材料(8)；

所述pH传感器包括全固态氧化铱pH响应电极(3)和全固态Ag/AgX参比电极(4)，所述全固态氧化铱pH响应电极(3)和全固态Ag/AgX参比电极(4)封装于所述密封材料(5)时裸露在外面一部分用于pH感应；

所述全固态氧化铱pH响应电极(3)包括铱金属芯(2)和包裹在所述铱金属芯(2)外表面的一层氧化铱膜(1)；所述氧化铱膜(1)采用高温热氧化法制备生成；

所述全固态氧化铱pH响应电极(3)和全固态Ag/AgX参比电极(4)分别和导线(6)相连。

2.根据权利要求1所述一种全固态pH传感器，其特征在于，所述全固态氧化铱pH响应电极(3)的下端设置保护罩(9)。

3.根据权利要求1所述一种全固态pH传感器，其特征在于，所述电极防护壳体(7)选用高强度金属或高强度非金属材料；包括不锈钢、钛合金、聚四氟乙烯或聚氯乙烯。

4.根据权利要求1所述一种全固态pH传感器，其特征在于，所述封装材料(5)以及所述密封与封装材料(8)采用硅橡胶或环氧树脂。

5.根据权利要求1所述一种全固态pH传感器，其特征在于，所述全固态氧化铱pH响应电极(3)电极宽pH响应范围，pH响应范围为0-14，响应灵敏度为40-70mV/pH的近能斯特响应。

6.一种全固态pH传感器的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

采用高温热氧化法制备全固态氧化铱pH响应电极；

采用高压成型法制备全固态Ag/AgX参比电极；

将固封好的全固态氧化铱pH响应电极与全固态Ag/AgX参比电极倒立垂直固定在桌面上方，电极芯顶部基本处于同一水平面；

套入电极防护壳体并固定，注入固定的密封和封装材料密封，静置待密封材料完全固封，得到全固态pH传感器。

7.根据权利要求6所述一种全固态pH传感器的制备方法，其特征在于，采用高温热氧化法制备全固态氧化铱pH响应电极，包括以下步骤：

(1)将铱金属芯表面进行清洁预处理；

(2)将预处理过的铱金属芯在碱溶液中进行浸泡，活化金属表面；

(3)将步骤(2)处理后的铱金属芯于高温环境中恒温加热一段时间后空冷或取出后立即进行淬火处理，在铱金属芯表面生成一层氧化铱膜，制备获得pH响应电极芯；

(4)将步骤(3)的pH响应电极芯置于去离子水中浸泡一段时间；

(5)将浸泡后的pH响应电极芯的一端与导线连接，并密封于封装材料中，生成全固态氧化铱pH响应电极。

8.根据权利要求7所述一种全固态pH传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理是先在大于1mol/L的浓盐酸溶液中进行超声波清洗，再在去离子水中进行超声波清洗，清洗时间大于15min；

步骤(2)中，采用的所述碱溶液为浓碱浸泡时间应至少为24h；

步骤(3)中，高温处理条件为：温度700-900℃，加热时间30min-2h；所述淬火的介质为去离子水；

步骤(4)中，浸泡时间大于2天。

9.根据权利要求6所述一种全固态pH传感器的制备方法，其特征在于，采用高压成型法制备全固态Ag/AgX参比电极，包括以下步骤：

(1)将一定量的纯Ag粉和AgX粉充分研磨，混合均匀；

(2)将混合均匀的粉体置于粉末压片机模具中，于一定压力下，在粉末压片机上压制成型，保压一段时间后，用脱模模具进行脱模，制成圆柱体Ag/AgX参比电极；

(4)将Ag/AgX参比电极导线进行焊接，保留一个工作面，将焊点以及其它面用封装材料固封；

(4)将固封后的电极用砂纸逐级打磨，表面经无水乙醇擦洗、蒸馏水冲洗后，放入稀盐酸中活化一段时间待用；获得全固态Ag/AgX参比电极。

10.根据权利要求9所述一种全固态pH传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纯Ag粉的纯度≥99.99％，过100目筛；所述AgX粉为AgCl、AgBr混合粉末；按质量百分比计，氯化银的百分含量为70％-90％，两种物质百分含量之和为100％。