[发明专利]一种高效环保合成维生素K1的方法

权利要求书

1.一种高效环保合成维生素K1的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，以2-甲基-1,4-萘二酚二乙酸酯为起始原料，以醇类作为溶剂，在碱的作用下定向水解4位乙酰基得到2-甲基-4-羟基-1-萘酚乙酸酯；步骤2，2-甲基-4-羟基-1-萘酚乙酸酯与植物醇或异植物醇以甲苯作为溶剂，在固体酸的催化下发生付克烷基化反应生成2-甲基-3-20烷烯基-4-羟基-1-萘酚乙酸酯；步骤3，2-甲基-3-20烷烯基-4-羟基-1-萘酚乙酸酯以乙醇与水作为混合溶剂，在碱性条件下发生水解反应，并在空气中同步被空气中的氧气氧化成维生素K1粗品；步骤4，维生素K1粗品经快速柱层析精制纯化得到维生素K1成品。

2.根据权利要求1所述的一种高效环保合成维生素K1的方法，其特征在于，所述步骤1使用醇类作为反应溶剂，醇类包括甲醇、乙醇、异丙醇及其不同含水量的甲醇、乙醇、异丙醇；水解所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾及氨水溶液，还包括甲醇钠、乙醇钠的醇溶液，通过控制碱液的用量及反应时间能够定向的得到4位水解的产物2-甲基-4-羟基-1-萘酚乙酸酯。

3.根据权利要求1所述的一种高效环保合成维生素K1的方法，其特征在于，所述步骤2中2-甲基-4-羟基-1-萘酚乙酸酯既可以与植物醇，也可以与异植物醇进行付克烷基化反应；使用甲苯作为反应溶剂，也可以使用与甲苯具有相同或相似沸点的其他溶剂，如包括但不限于：苯、二甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸、叔丁基乙酯及吡啶；使用固体酸作为烷基化催化剂加热反应得到烷基化产物，其中固体酸主要指杂多酸，其包括磷钨酸类及磷钨酸盐，硅钨酸类及硅钨酸类盐类，磷钼酸及磷钼酸盐，硅钼酸及硅钼酸盐。

4.根据权利要求1所述的一种高效环保合成维生素K1的方法，其特征在于，所述步骤3以醇水混合溶剂作为反应溶剂，其中醇为甲醇、乙醇、异丙醇及石油醚等醚类，在碱条件下水解氧化得到维生素K1粗品，其碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钾及氨水溶液，还包括甲醇钠、乙醇钠的醇溶液，本反应反应条件温和，水解与氧化反应几乎同时进行，反应结束经萃取便得到高纯度的维生素K1粗品。

5.根据权利要求1所述的一种高效环保合成维生素K1的方法，其特征在于，所述步骤4在得到高纯度的维生素K1只含有极性很小与极性很大的两大类杂质，通过调节展开剂的比例，可以将小极性杂质随展开剂前沿流出，大极性杂质留在层析柱上，所以维生素K1可以使用快速层析柱法进行纯化，展开剂为石油醚与乙酸乙酯或单溶剂石油醚。