[发明专利]一种碳包钴复合纳米吸波材料及其制备方法

权利要求书

1.一种采用硝酸盐热解法和液相水解/聚合－碳还原法制备Co@C复合纳米颗粒的方法，Co@C复合纳米颗粒是由磁性金属Co纳米颗粒和无定形碳层构成核－壳结构，所述Co纳米颗粒为内部核心；其特征在于有下列步骤：

步骤一，硝酸盐热解法制备Co₃O₄纳米颗粒；

步骤11，通过超声处理将六水合硝酸钴溶解在去离子水中；通过逐滴添加氨水将溶液的pH调节至11～12，并将溶液搅拌100～120 min，制得混合溶液；

用量：0.01 mol的六水合硝酸钴需要20 mL～200 mL的去离子水、10 mL～100 mL的氨水；

超声条件：超声频率10 kHz～50 kHz，超声处理时间10 min～40 min；

步骤12，将混合溶液置于100 ℃～300 ℃干燥箱中，恒温3 h～12 h，制得Co₃O₄粉体；

步骤13，用去离子水对Co₃O₄粉体进行重复洗涤，得到纯净的Co₃O₄粉体；

步骤14，将纯净的Co₃O₄粉体置于30 ℃～90 ℃的真空干燥箱中干燥处理4 h～18 h，制得Co₃O₄纳米颗粒；

步骤二，液相水解/聚合－碳还原法制备Co@C复合纳米颗粒；

步骤21，通过超声处理将Co₃O₄ 纳米颗粒分散在第一混合溶液中，得到混合液a；

100 ml的第一混合溶液中含有60 ml～80 ml的无水乙醇、10 ml～20 ml的蒸馏水和10ml～20 ml的氨水形成；

用量：100 mg的Co₃O₄ 纳米颗粒中对应第一混合溶液的量为100 ml～300 ml；

步骤22，在混合液a中加入间苯二酚并通过搅拌5～30 min使其完全溶解，在连续搅拌下加入甲醛溶液，室温反应10 h～24 h，得到混合液b；

用量：100 mg的Co₃O₄ 纳米颗粒对应间苯二酚和甲醛溶液的添加量分别为0.1 g～0.5g和0.14 ml～0.7 ml；甲醛溶液的质量百分比浓度为37 wt%；

步骤23，对混合液b进行离心，并用去离子水对其进行重复洗涤，得到Co₃O₄@酚醛树脂前驱体粉末；

离心条件：离心时间3～30 min，离心转速3000～9000 rpm；

步骤24，将Co₃O₄@RF前驱体粉末置于30 ℃～90 ℃的真空干燥箱中干燥处理3 h～18h，制得Co₃O₄@酚醛树脂前驱体纳米颗粒；

步骤25，将Co₃O₄@RF前驱体纳米颗粒在Ar气氛下于500 ℃～1000 ℃的水平管式炉中煅烧1 h～10 h，制得Co@C纳米颗粒；

制得的Co@C复合纳米颗粒尺寸为5～100 nm。