[发明专利]一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110080562.1 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112778314A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 景东帅;樊梦;孙灿龙;张丽柯;姚玉娇;武婕;董萌萌 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学第一附属医院 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;A01N43/90;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 李莹 |
地址: | 471002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 杀菌 消毒 咪唑 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物及其制备方法和应用,其特征在于该咪唑并吡嗪类化合物的结构为:其中R为胺基衍生物或者芳基化合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物的制备方法,其特征在于的具体过程为:
(1)、苯并二氢呋喃酮与3-胺基丙炔反应得到炔基化合物;
(2)、炔基化合物水解后与氨基乙腈反应得到酰胺类化合物;
(3)、酰胺类化合物在三苯基膦和磷酸氢二铵作用下与四氯化碳反应得到氯代化合物;
(4)、氯代化合物经分子内环合得到咪唑结构化合物;
(5)、咪唑结构化合物与胺基化合物或硼酸类化合物反应得到目标化合物。
3.根据权利要求2所述的一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)的具体过程为:在带有氮气保护的反应瓶中,把一定量的3-胺基丙炔和苯并二氢呋喃酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再加入溴化亚铜,碳酸铯和邻菲罗啉,在氩气保护下加热至一定温度,反应一段时间后倒入水中,搅拌后过滤,再用二氯甲烷萃取多次,合并有机相,因为可能有残留的N,N-二甲基甲酰胺,所以需要高真空浓缩,然后经硅胶柱层析分离得到所述的反应温度为80~100℃;所述的苯并二氢呋喃酮与3-胺基丙炔与溴化亚铜与碳酸铯与邻菲罗啉的投料量摩尔比为1:2:0.1:1:0.2。
4.根据权利要求2所述的一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)的具体过程为:把一定量的加入到饱和氢氧化钠水溶液和乙腈的混合溶液中,加热至60℃反应一段时间后用稀盐酸调节反应体系pH为4,用二氯甲烷萃取多次,合并有机相,然后浓缩后加入四氢呋喃中,再加入N,N'-羰基二咪唑和氨基乙腈,搅加热至回流,全程氮气保护,通过分水器除去反应体系中的水分,回流反应一段时间后浓缩,然后加入乙酸乙酯使浓缩物完全溶解,用饱和氯化钠溶液洗涤多次,再用水洗涤多次,用无水硫酸镁干燥后浓缩,经硅胶柱层析分离得到所述的与N,N'-羰基二咪唑与氨基乙腈的投料量摩尔比为1:1.5:2。
5.根据权利要求2所述的一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)的具体过程为:把一定量的四氯化碳和三苯基膦加入到乙腈中,搅拌均匀后加入磷酸氢二铵,搅拌反应一段时间后再加入溶有的乙腈溶液,加热至一定温度反应一段时间后浓缩反应液,然后加入二氯甲烷,然后用饱和氯化钠溶液洗涤多次,浓缩后经硅胶柱层析分离得到所述的与四氯化碳与三苯基膦与磷酸氢二铵的投料量摩尔比为1:2:1:0.2;所述的反应温度为50~75℃。
6.根据权利要求2所述的一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物的制备方法,其特征在于步骤(4)的具体过程为:把一定量的加入溶有多聚磷酸和三氯化硼的二甲基亚砜,缓慢升温100℃,保持温度继续搅至原料反应完全,冷却至室温,在搅拌情况下,缓慢加入水,继续搅拌后加入活性炭,在50℃条件下搅拌,趁热过滤反应液,然后滤液放置0℃条件下搅拌,有大量固体析出,抽滤固体,滤饼用甲醇进行重结晶,烘干得到所述的与多聚磷酸的投料量质量比为1:1~1.2;所述的与三氯化硼的投料量摩尔比为1:0.2。
7.根据权利要求2所述的一种用于杀菌消毒的咪唑类化合物的制备方法,其特征在于步骤(5)的具体过程为:在氮气保护下,向溶有一定量的N,N二甲基甲酰胺溶液中加入一定量的碘化钾和碱性化合物,搅拌均匀后再加入胺基化合物后加热至回流反应一段时间后冷却至室温,过滤反应液,向滤液中加入饱和的氯化钠溶液,用稀盐酸调节反应液pH为中性,用氯仿萃取多次,合并有机相,浓缩后经柱层析纯化得到目标化合物;所述的碱性化合物为碳酸钾或氢氧化钡;所述的与胺基化合物或羟基化合物的投料量摩尔比为1:1~1.1;所述的与碘化钾和碱性化合物的投料量摩尔比为1:0.2~1:0.3~0.5。
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