[发明专利]一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法在审

专利信息
申请号: 202110080435.1 申请日: 2021-01-21
公开(公告)号: CN112661175A 公开(公告)日: 2021-04-16
发明(设计)人: 何开茂;何东利;伍震洲;汪梨超;杨贤丽;江莹;代道和;谭培渊;黄剑新 申请(专利权)人: 广西天源新能源材料有限公司
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08;C01D15/04
代理公司: 成都言成诺知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51314 代理人: 幸凯
地址: 535000 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 盐湖 矿石 聚合物 以及 辉石 组合 碳酸锂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1、将锂辉石依次经过煅烧、冷却后,得到锂辉石焙料,加入锂聚合物,锂聚合物的重量占锂辉石焙料重量的20~80%,锂聚合物与锂辉石焙料混合后破碎、细磨、加酸反应、冷却,待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液,浆液固含量为10%~70%;

S2、在上述浆液中加入碳酸钙浆液搅拌浸出,在浸出槽中的温度≤60℃,pH为5.5~6,浸出20分钟后加入氧化钙将pH调节至8~9,之后使用压滤机过滤,过滤清液中加入盐湖矿石,控制混合物料Li2O浓度在30~48g/L,混合后的液体使用氢氧化锂母液或者氧化钙进行净化,调节pH值至9~12,并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙;

S3、将上述过滤清液再次过滤,得到净化液和净化滤渣,净化液使用碱性溶液进行苛化,苛化后的溶液pH为11~14,温度为常温;

S4、将上述苛化后的溶液过滤,得到苛化液和苛化滤渣,苛化液中氢氧化锂Li2O当量含量控制在30~75g/L,苛化液经过精密过滤器进行过滤,除去部分钙离子;

S5、过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液,冷冻温度为-5~-20℃;

S6、十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯,加热取出结晶水得到无水硫酸钠,加热温度在200℃~800℃,氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子,然后进行蒸发浓缩,浓缩后的粗品氢氧化锂溶液结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤,过滤后再由MVR蒸发浓缩,得到精品氢氧化锂料浆;

S7、将步骤S6中得到的精品氢氧化锂料浆经离心分离、溶解,再进入碳化釜,通入压力为0.5MPa的二氧化碳气体进行碳化反应,保持碳化釜内的表压在0.06~0.08MPa,保持温度在48~52℃,反应完成后待压力稳定,停止通入二氧化碳,并开启碳化釜放空阀将过量二氧化碳排空,得到碳化反应液;

S8、将步骤S7所得的碳化反应液经离心分离后,得到固体碳酸锂,通过干燥工序,使得固体碳酸锂的含水率≤5%;

S9、离心固相经密闭输送机输送至盘式干燥机进行干燥,干燥物料经气力输送至碳酸锂成品仓,将盘式干燥机出来的物料输送至原料分流系统,经气流粉碎系统、自动包装系统,码垛,进入成品仓库,成品控制磁性物质不超过30PPb。

2.根据权利要求1所述的一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法,其特征在于:步骤S1中,细磨的粒度要求为200目,煅烧温度980~1230℃,加酸反应,加入浓度98%的硫酸,酸料比=2~4:1,加酸反应后冷却至60℃以下。

3.根据权利要求1所述的一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述碳酸钙浆液用碳酸钙和水调成浆液,固含量10%~55%。

4.根据权利要求1所述的一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法,其特征在于:步骤S2中,经压滤机过滤后得到的滤饼采用自来水或者工艺水进行漂洗,用压缩空气对滤饼进行吹扫,使滤饼含水量≤20%,漂洗水重新返回用于步骤S1调浆。

5.根据权利要求1所述的一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法,其特征在于:步骤S2中,净化时,若加入的是氢氧化锂母液时,氢氧化锂母液的浓度为10%~50%,若加入的是氧化钙时,氧化钙为质量分数大于75%的粉末或固含量为10%~55%的氧化钙浆液。

6.根据权利要求1所述的一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法,其特征在于:步骤S3中,净化滤渣加水调成固含量10%~70%的浆液后返回步骤S1。

7.根据权利要求1所述的一种基于盐湖矿石、锂聚合物以及锂辉石组合的碳酸锂制备方法,其特征在于:步骤S3中,碱性溶液为氢氧化锂溶液、氢氧化钠溶液或者二者混合液,浓度为10%~50%。

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