[发明专利]耐高温、高强度Al2 有效
| 申请号: | 202110077739.2 | 申请日: | 2021-01-20 |
| 公开(公告)号: | CN112830761B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 高庆福;李勇;杨斌;熊熙 | 申请(专利权)人: | 湖南荣岚智能科技有限公司 |
| 主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02;C04B14/30;C01F7/02;C01F7/30;C04B111/40 |
| 代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
| 地址: | 411100*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 耐高温 强度 al base sub | ||
1.耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)Al2O3溶胶的制备:将仲丁醇铝加入到乙醇/水二元体系中搅拌至澄清,再加入相当于仲丁醇铝质量0.03-0.05%的丙烯酸双环戊烯基氧乙基酯,然后加酸溶液搅拌均匀,静置得到Al2O3溶胶溶液;所述仲丁醇铝和乙醇/水二元体系,按照0.3mol:100mL的比例;所述乙醇/水二元体系中,乙醇/水=(20-85):(30-80)的体积比;所述的酸溶液,选自醋酸、柠檬酸、草酸、硼酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种任意浓度的溶液;
2)表面预处理:在碱性条件下对纤维预制体进行表面预处理;
所述的碱性条件,为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种任意浓度的溶液;
所述的纤维预制体,选自玻璃纤维、氧化铝纤维、石英纤维、莫来石纤维、碳纤维、芳纶纤维的一种或几种的混合物,当混合时为任意比例;
3)Al2O3湿凝胶的制备:将步骤1)得到的Al2O3溶胶倒入装有步骤2)得到的经过表面预处理的纤维预制体的模具中,将Al2O3溶胶包覆纤维预制体放入真空干燥箱中进行真空浸渍8h,前2h压强保持在-0.1Mpa,随后按照0.02Mpa梯度式升压,使得Al2O3溶胶充分浸入纤维预制体孔洞之中,然后取出于室温下待其凝胶,得到的纤维预制体增强骨架的Al2O3湿凝胶;
4)老化:将上步骤得到的纤维预制体增强骨架的Al2O3湿凝胶经过老化后得到成熟纤维预制体增强骨架的Al2O3湿凝胶;所述的老化,老化条件为:以25-40℃为起始温度在15℃/天的升温速度下直至60-80℃后保温3-4天,老化液选自氨水、三乙胺、二乙胺、氢氧化钠中的一种,浓度为任意浓度;
5)溶剂置换:将上步骤得到的成熟纤维预制体增强骨架的Al2O3湿凝胶采用有机溶剂进行置换;所述的有机溶剂选自乙醇、环己醇、丁醇、异丙醇、苯甲醇、丙酮、甲醇、叔丁醇、正己烷中的一种或几种的混合物,当混合时为任意比例;
6)干燥:将上步骤得到的Al2O3湿凝胶进行干燥处理,制得纤维预制体增强骨架的Al2O3气凝胶;
7)热处理:将上步骤得到的纤维预制体增强骨架的Al2O3气凝胶置于烘箱中,采用梯度升温的方式进行热处理,由室温升温至100-120℃,升温梯度为5-20℃/h,接着保温48-96h,最后冷却至室温,得到耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料,即纤维预制体增强的耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料,在空气气氛中耐温性达700-800℃,密度为0.3-0.5g/cm3,抗压强度为12.85-13.63MPa,室温热导率为0.035-0.40W/(m·K)。
2.根据权利要求1所述的耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤5)所述的采用有机溶剂进行置换,置换时间是3-4天。
3.根据权利要求1所述的耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:步骤6)所述的干燥处理,是采用二氧化碳超临界干燥处理,二氧化碳超临界干燥温度为40-80℃,压力为10-20MPa。
4.耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料,其特征在于:采用权利要求1-3任一项所述的耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料的制备方法得到。
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