[发明专利]一种PTA氧化残渣生产增塑剂的生产工艺

说明书

本发明公开了一种PTA氧化残渣生产增塑剂的生产工艺，包括S1：酯化：将酯化反应器内加入PTA氧化残渣、辛醇和催化剂加热酯化，过滤后得到酯化液；S2：精馏：酯化液经两级精馏分离出粗苯甲酸辛酯和对苯二甲酸二辛酯以及偏苯三酸三辛酯；分离出的粗苯甲酸辛酯与混合多元醇进行酯交换反应；所述酯化步骤使用辛醇做冷却液。本发明在采用PTA氧化残渣生产对苯二甲酸二辛酯增塑剂剂的同时，还能生产苯甲酸辛酯和少量偏苯三甲酸三辛酯，加强了原料的利用效率，节约了能源，增加了成品收获，扩大了效益，采用辛醇作为冷却液，在酯化的同时冷凝，节约了冷凝器设备维护的成本，冷却效果好，转化热效率高。

技术领域

本发明涉及化工废弃物处理领域，尤其涉及一种PTA氧化残渣生产增塑剂的生产工艺。

背景技术

对苯二甲酸是重要的有机原料之一，随着社会的发展，对苯二甲酸的需求量逐渐增加，目前生产PTA最主要的方法是对二甲苯在高温下氧化得到对苯二甲酸，在这个氧化过程中会产生大量的氧化残渣，这些残渣的量占PTA产能的0.5％～1％，PTA氧化残渣中的组分十分复杂，主要成分是苯甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸以及其他芳香酸。常规做法是直接处理后排放，造成资源的浪费，现有的一些处理方法生产效率低，反应产物单一，原料利用率低，因此有必要设计一种利用率高，节约资源的PTA氧化残渣生产增塑剂的生产工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用率高，节约资源的PTA氧化残渣生产增塑剂的生产工艺。

实现本发明目的的技术方案是：一种PTA氧化残渣生产增塑剂的生产工艺，包括以下步骤：

S1：酯化：将酯化反应器内加入PTA氧化残渣、辛醇和催化剂加热酯化，过滤后得到酯化液；

S2：精馏：酯化液经两级精馏分离出粗苯甲酸辛酯，粗对苯二甲酸二辛酯以及粗偏苯三甲酸三辛酯；所述粗苯甲酸辛酯经酯交换反应后得到苯甲酸多元醇酯成品；

S3：除杂：粗偏苯三甲酸三辛酯和粗对苯二甲酸二辛酯分别依次经过中和、水洗、汽提、吸附脱色和过滤去除其中杂质；

所述催化剂采用钛酸四丁酯。

所述步骤S1中，PTA氧化残渣酯化前进行脱水处理，具体步骤为：将PTA氧化残渣放入加热釜内加热，脱出的水相去废水处理。

PTA氧化残渣、辛醇和催化剂的加入量比例为：1:2.001:0.0345，加热温度为180～220℃；酯化反应终点：酸值降到0.5以下；酯化时的气体通入冷凝器冷凝，冷凝出的液体静置分层后，取上层辛醇加入酯化反应器内回用。

所述酯化步骤和精馏步骤时均采用辛醇作冷却液，酯化塔顶经冷凝器冷凝之后进入纯水分离器，辛醇经分离后又回到塔顶，冷却的辛醇在40℃左右，在回到塔内遇热后升温至184℃汽化回流带水，循环往复这样浪费能源。而且传统的冷凝器将水汽化后，水中的钙镁离子将会结垢，对冷凝器造成污染。为了解决上述问题，现使用泵通过流量计计量辛醇进入冷凝器做冷却介质，这样做的优点是辛醇与醇蒸汽在冷凝器内冷热交换，使辛醇升温至140℃左右进入酯化塔，这样节约了热能，同时也解决了冷凝器结垢的问题。

酯化后对酯化液进行脱醇，脱出辛醇与蒸汽汽提产生的辛醇共同回流至酯化步骤参与反应。