[发明专利]一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法

说明书

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括(1)配制2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品溶液；(2)将待测样品衍生成为2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；(3)采用高效液相色谱仪，按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；(4)根据外标法公式计算待测样品中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。本发明分析方法专属性强、精密度好、回收率高、可信度高、重复性好，特别适用于醚菌酯生产过程中间体的质量控制。

技术领域

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法。

背景技术

醚菌酯，化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，是一种甲氧基丙烯酸类杀菌剂，具有广谱的杀菌活性，同时兼具有良好的保护和治疗作用。醚菌酯与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长。醚菌酯具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染，在市场上有非常大的应用前景。

2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯是合成醚菌酯的中间体，其化学性质不稳定，很容易发生水解。常规的液相色谱检测方法需要使用水作为流动相，2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯在流动相中会水解成为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸，因此难以准确检测其含量。气相色谱法虽然在检测过程中不会接触到水，但进样量小且需要经过分流，导致每次分析进样量会存在差异，不适合使用外标法，定量分析则需要选择合适的内标物进行检测，分析周期长，比较浪费时间。

基于此，提供一种能够稳定检测2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量分析方法对于醚菌酯生产过程控制具有重要作用和现实意义。

发明内容

针对现有2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量分析方法测试结果不准或测试周期长的技术问题，本发明提供一种新的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，该分析方法专属性强、精密度好、回收率高、可信度高、重复性好，特别适用于醚菌酯生产过程中间体的质量控制。

一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括如下步骤：

(1)用无水甲醇作溶剂溶解2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品，配制标准品溶液；

(2)用无水甲醇作衍生剂和溶剂溶解待测样品，将待测样品衍生成为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；

(3)采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18反相色谱柱，色谱柱柱长为150-250mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5-5μm，色谱柱温度为30-50℃，流动相为甲醇水溶液；

设定高效液相色谱的检测波长至230-270nm范围内，待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；

(4)根据外标法公式计算待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数，所述外标法公式如下：

式中，

A₁——标准品溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，

A₂——待测溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，

m₁——标准品的质量，

m₂——待测样品的质量，

P₁——标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数，