[发明专利]一种采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置及其分离方法

权利要求书

1.一种原料在采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置，其特征在于：包括至少4根色谱柱，所述色谱柱中的1根采用独立的环外洗脱剂置换操作，其他色谱柱相互串联构成常规模拟移动床环路；连接色谱柱与设备之间的管路和阀门，每两根相邻色谱柱之间分布7个阀门，所述7个阀门中，3个阀门为进口，分别为进料口(F)、连接高温洗脱剂缓冲罐(DH)的洗脱口(D)、连接低温洗脱剂缓冲罐(DL)的进口，还有3个阀门为出口，分别连接萃取口(E)、萃余口(R)和加热器(HE)，另外一个阀门连通相邻两个色谱柱(C)；且设置5个流量泵，分别控制进料口(F)、洗脱口(D)和来自低温洗脱缓冲罐(DL)的进口流量，以及萃取口(E)和萃余口(R)的出口流量，通往加热器(HE)的流量自动与来自低温洗脱剂(DL)的流量匹配；

物料进出口将所述若干色谱柱分成若干操作区，其中包括：

用于解吸强吸附组分的I区，介于洗脱口(D)与萃取口(E)之间；

用于富集强吸附组分的II区，介于萃取口(E)与进料口(F)之间；

用于富集弱吸附组分的III区，介于进料口(F)与萃余口(R)之间；

用于富集弱吸附组分的IV区，介于与萃余口(R)与洗脱口(D)之间；

用于低温溶剂替代的*区，含有一根色谱柱，在切换次序上位于所述IV区最后一根色谱柱与I区第一根色谱柱之间，与传统模拟移动床操作模式不同，该色谱柱不在由洗脱剂口、萃取口、进料口、萃余口以及串联的色谱柱所构成的闭环或开环之内，而是在环外操作，进口连接低温洗脱缓冲罐(DL)，出口连接换热器(HE)，经升温后通往高温洗脱缓冲罐(DH)。

2.根据权利要求1所述的一种原料在采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置，其特征在于：所述色谱柱填充选择性吸附剂，色谱柱及其中的填料可更换为改性树脂或改性硅胶或活性炭或分子筛或涂覆型或键合型具有手性选择性的硅胶，所有物料进出口沿流动相方向同步切换。

3.根据权利要求1所述的一种原料在采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置，其特征在于：所述加热器采用管壳式换热器单独进行或经电加热方式与高温洗脱剂缓冲罐的保温方法整合。

4.根据权利要求1所述的一种原料在采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置，其特征在于：所述高温洗脱剂缓冲罐和低温洗脱剂缓冲罐中储存有相同组成的洗脱剂，通过自动控制被分别保持在较高和较低的温度，自动控制高温主要由受待分离组分的热稳定性、流动相的沸点和固定相的稳定性控制，其中涂覆型固定相的温度为40-45℃，负载型固定相的温度为60-70℃，自动控制低温主要受粘度和固定相所能承受的柱压限制，温度为10-20℃。

5.根据权利要求1所述的一种原料在采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置，其特征在于：所述流量泵为蠕动泵或柱塞泵，所述阀门为旋转阀或气动阀。

6.根据权利要求1所述的一种原料在采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置，其特征在于：所述IV区色谱柱数可以为0，所述I区、II区、III区和*区的色谱柱数皆大于或等于1，如IV区色谱柱数为0，则*区色谱柱在切换次序上位于III区最后一个色谱柱与I区第一根色谱柱之间。

7.根据权利要求4所述的一种原料在采用流动相独立环外置换的温度梯度模拟移动床装置，其特征在于：所述洗脱剂由水、乙腈、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、石油醚、乙醚、异丙醚、二异丙醚、乙基丁基醚、正己烷、正庚烷、正辛烷、乙酸、三氟乙酸中的至少一种组成。