[发明专利]一种尺寸可调的β-Na(LuY)F4

说明书

本发明公开了一种尺寸可调的β‑Na(LuY)F₄互溶体纳米晶的制备方法，属于纳米荧光材料技术领域。本发明以稀土离子Lu³⁺和Y³⁺共同作为基质阳离子来结合NaLuF₄与NaYF₄这两种优秀上转换发光基质的特点，采用热分解法并利用全自动纳米合成仪进行合成，在保持反应温度、时间、压力、钠源和氟源浓度等制备参数不变的情况下，通过调节Lu³⁺和Y³⁺两种离子的投料比例来调节产物的纳米晶尺寸，实现了尺寸可连续调控的β‑Na(LuY)F₄互溶体纳米晶的合成。本发明的制备方法可得到单分散性好、结晶性强、晶体尺寸较小、形貌规则、且粒径尺寸分布均一、发光性能优良的互溶体纳米晶。

技术领域

本发明属于纳米荧光材料技术领域，具体涉及一种尺寸可调的β-Na(LuY)F₄互溶体纳米晶的制备方法。

背景技术

因声子能量低且发光效率高，稀土氟化物β-NaREF₄(RE：稀土元素)纳米晶常被用作光学功能材料，如生物医学领域的上转换荧光探针、军事和防伪等领域的红外探测材料、光伏领域的光频转换材料等等。然而，不同的应用对纳米晶的尺寸和光学性能有着不同的要求。在生物应用方面，通常需要纳米晶的尺寸足够小，平均粒径通常要小于50nm。研究人员一直致力于找到某种合适的β-NaREF₄纳米晶和合理的制备方法，并最终获得某个指定尺寸的纳米晶。若存在制备大范围内尺寸连续可调的β-NaREF₄纳米晶的方法，这个问题就可以被很好地解决。目前，最常见的NaYF₄和NaLuF₄纳米晶是公认的优秀上转换发光基质材料，可望广泛应用于诸多领域。人们通过调节反应温度、反应时间可以在比较小的范围内调节NaYF₄或NaLuF₄纳米晶的尺寸。但是，受到它们各自生长规律的限制，人们还不能在一个很大的尺寸范围内可控制备NaYF₄或NaLuF₄纳米晶。例如，NaLuF₄的生长速度快，很难制备出尺寸小且形貌均匀的纳米晶材料。其它的β-NaREF₄纳米晶，如NaGdF₄、NaYbF₄等，也具有各自的特点，受到了广泛的研究。但是，由于它们与NaYF₄和NaLuF₄相比上转换发光特性较差，也不是理想的可应用材料。向基质材料中掺杂一定量的其它稀土离子可以改变其晶体生长规律，调节其晶体尺寸。但这种方法通常会伴随着晶相或形貌等性质的变化，进而影响发光效率。例如，在NaLuF₄中掺入Gd³⁺离子可以制备出尺寸较小的纳米晶材料，但是其上转换发光特性会大幅度降低。在高功率密度激发下，Gd³⁺离子会充当能量受体，导致其它的上转换发射减弱。因此，制备出尺寸小、形貌均匀、在较大的范围内尺寸连续可调、上转换发光性能优异、纯六角相(β相)的纳米晶材料是该领域一直没有解决的问题。

发明内容