[发明专利]一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用

说明书

本发明涉及活性多孔炭技术领域，且公开了一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，以三嗪基交联微孔聚合物作为碳前驱体，分子链中连续的刚性联苯结构作为碳源，三嗪环结构作为氮源，高温碳化并氢氧化钾进一步制孔活化，得到微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，含有丰富的含氮官能团、孔隙结构丰富、分布均匀、比表面积更高的特点，对Cu²⁺等重金属离子具有优异的孔吸附特性，同时暴露出大量的含氮官能团可以通过多孔活性炭吸附剂的亲水性，并且含氮官能团具有孤对电子，对Cu²⁺有很强的螯合吸附作用，显著提高了对Cu²⁺等重金属离子的吸附效率。

技术领域

本发明涉及活性多孔炭技术领域，具体为一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用。

背景技术

科技和工业的快速发展带来的环境污染问题，已经严重威胁了生态健康和人类发展，而水污染问题更为严重，水污染主要是由于工业废水、生活污水、医疗废水等随意排放造成的，其中重金属污染物的危害非常大，如铜、汞、铬、铅等，严重污染和破坏了自然水资源和水体环境，对于这些重金属污染物最有效、最简便的方法是吸附法，如聚丙烯酰胺、硅胶、活性炭等材料，这些吸附材料可以通过絮凝作用、孔吸附作用、静电作用、螯合作用等方式对重金属污染物进行吸附。

活性多孔炭是一种孔道丰富、孔隙可控、比表面积高、吸附能力强、来源广泛等优点，在水污染处理、吸附与分离、催化剂载体等方面具有广泛的应用，目前对于活性多孔炭的制备方法主要是以含碳量高的物质作为前驱体，如生物质活性炭、煤质类活性炭、微孔聚合物基活性炭等，可以通过物理活化法、化学活化法等方式，制得活性多孔炭材料，其中以微孔聚合物作为碳前驱体制备活性多孔炭，具有前驱体丰富、方法多样、孔道结构复杂、可杂原子掺杂、活性位点丰富等优点，是制备综合性能优异的多孔炭的有效方法。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用，具有孔隙丰富、比表面积高、吸附位点多，与Cu²⁺等重金属离子具有优异的吸附效果。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，所述微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将四苯基甲烷和液溴进行反应，得到四(4-溴苯基)甲烷，分子式为C₂₅H₁₆Br₄。

(2)向三颈瓶中通入氮气，加入二甲亚砜溶剂、四(4-溴苯基)甲烷和4-硼酸三苯胺，搅拌溶解后加入催化剂和反应促进剂，进行suzuki偶联反应，反应结束后加入蒸馏水和乙酸乙酯进行萃取，取乙酸乙酯有机相加入无水硫酸钠除水，过滤除去硫酸钠固体，取乙酸乙酯有机相，进行薄层色谱分离纯化，洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚＝1-3:1，得到四(4-三苯胺基苯基)甲烷，分子式为C₉₇H₇₂N₄。

(3)向三颈瓶中通入氮气，加入二甲苯和二甲亚砜混合溶剂，加入四(4-三苯胺基苯基)甲烷、三聚氯氰和反应促进剂，进行傅克烷基化聚合反应，过滤溶液，产物置于索氏提取器中，依次使用甲醇和丙酮进行提取纯化，得到三嗪基交联微孔聚合物。

(4)将三嗪基交联微孔聚合物放入气氛炉中进行碳化处理，碳化产物研磨充分，得到富氮多孔炭基材料。

(5)向烧杯中加入蒸馏水、富氮多孔炭基材料和氢氧化钾，超声分散至均匀，搅拌3-12h，溶液真空干燥后，混合产物放入气氛炉中活化处理，蒸馏水洗涤活化产物至中性，得到微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂。

优选的，所述步骤(2)中催化剂为四(三苯基膦)钯，反应促进剂为碳酸钾。