[发明专利]一种正极材料表面游离锂的检测方法

说明书

本发明揭示了一种正极材料表面游离锂的检测方法，其特征在于：首先将正极材料产品与去离子水按一定比例混合在一起，配成正极材料悬浊液；再进行超声、过滤，制成待测滤液，取一定量待测滤液进行定容处理；最后再用原子吸收仪进行锂含量的检测。本发明的主要优点在于：通过本方法能够快速、准确的测试正极材料产品表面游离锂含量，能有效预防在电池配浆过程中出现浆料粘度大，凝胶化，减少配浆过程，将问题提前再现，对控制正极材料产品应用特性起到了提前把关的作用。

技术领域:

本方法涉及一种动力电池用锂离子正极材料产品表面特性的检测。

背景技术:

锂离子正极材料是一种新型节能材料，主要由镍钴锰前驱体、碳酸锂、氢氧化锂等烧结而成，是构成动力电池的主要部分。

目前正极材料产品检测项目有主含量、金属杂质、粒度、振实密度、克容量、倍率、氢氧根、碳酸根等，对于产品表面残留的游离锂主要是通过酸碱滴定方法，用盐酸滴定出产品中的氢氧根、碳酸根含量，再根据氢氧根、碳酸根含量推算出游离锂含量，在盐酸滴定过程中不仅误差大而且所测的氢氧根、碳酸根可能会含有其他金属的碳酸盐和碱，导致推算出的游离锂含量偏大；同时当锂盐以其他形式的存在时，无法通过盐酸滴定的方法计算出来，导致推算出的游离锂含量偏低，因此用盐酸滴定的方法推算游离锂含量不仅误差大，而且还具有一定的局限性。

正极材料产品表面游离锂的存在，在配浆过程中会使材料的pH值升高，使粉体变得容易受潮吸水，同时也使粘结剂PVDF出现团聚，使电池浆料粘度增大甚至出现凝胶状，影响电池涂覆功能及应用特性，甚至导致材料无法进入下一段工序。本发明可以直接对正极材料产品表面的游离锂含量进行准确测试，对控制产品应用特性，提升产品应用起到至关重要的作用。

发明内容：

本发明通过对正极材料表面游离锂含量的准确检测和控制，对正极材料产品在应用过程出现粘度大、凝胶状态的问题起到了提前预防和控制作用。内容：将1.0～10.0g的正极材料产品加入到90.0～99.0g的去离子纯水中，再加入2～3滴质量浓度为3.0～5.0％六偏磷酸钠，盖上瓶塞，搅拌均匀，搅拌速度为100-200转/分钟，搅拌时间为20～40分钟，配成质量浓度为1.0-10.0％的正极材料悬浊溶液。将搅拌均匀的正极材料悬浊溶，放到水浴超声波中进行超声，水温为10～30摄氏度，超声功率为200W,超声时间5-10分钟，超声频率为25-30hz，然后将超声后的正极材料悬浊溶液摇匀，沿玻璃棒倒入漏斗中，进行过滤，过滤时采用双层滤纸，制得待测滤液。然后用10ml移液管从待测滤液中汲取5.0-10.0mL溶液，置于250mL容量瓶中，再加入10.0-20.0mL 2.0％KCl溶液和2滴浓盐酸，进行定容，摇匀，待用；同时取Li标准溶液0.0100％0.5mL、1.0mL、2.0mL，分别置于100mL的容量瓶，并分别加入10.0mL 2.0％KCl溶液，定容、摇匀，做标准曲线，最后用原子吸收仪进行游离锂含量测试。

在一个实施例中，一种正极材料表面游离锂的检测方法，首先将正极材料产品与去离子水按一定比例混合在一起，配成正极材料悬浊液；

再进行超声、过滤，制成待测滤液，取一定量待测滤液进行定容处理；最后再用原子吸收仪进行锂含量的检测。

在一个实施例中，待测滤液步骤如下：

S1)将1.0～10.0g的正极材料产品加入到90.0～99.0g去离子纯水中，再

加入分散剂，盖上瓶塞，充分搅拌后配成质量浓度为1.0-10.0％的正极材料悬浊液；

S2)将搅拌均匀的正极材料悬浊液，放到超声装置中进行超声处理；

S3)将超声处理后的正极材料悬浊液，进行过滤，制得待测滤液。

在一个实施例中，正极材料悬浊液，所加的分散剂为质量浓度为3.0～5.0％六偏磷酸钠，加入量为2～3滴。