[发明专利]一种采用水热法一步合成纳米SnO2

说明书

本发明公开了一种纸采用水热法一步合成纳米SnO₂气敏材料的方法，包括以下步骤：以K₂SnO₃·3H₂O作为锡源，选取丙三醇作诱导剂，在180℃下反应20 h，一步合成粒径为30 nm~50 nm的SnO₂纳米球。本发明公开的SnO₂合成方法工艺简单、成本低，合成的SnO₂纳米材料粒径均一、分散性好、纯度高、结晶性好、气敏性能好。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种采用水热合成法，以丙三醇为诱导剂，一步合成SnO₂纳米球气敏材料。

背景技术

随着国民经济的快速发展，环境污染问题日趋严重，有毒和污染性气体的排放量日益增多，已逐渐影响到人们的正常生活，因此必须对这些气体进行有效检测和控制。目前，用于气体传感器的半导体金属氧化物气敏材料主要有：Fe₂O₃、ZnO、WO₃、In₂O₃和SnO₂等。SnO₂作为一种宽带n-型半导体(Eg = 3.6 ev, 300 K)，具有稳定性好、灵敏度高、成本低廉等优点，在半导体金属氧化物气体传感器中应用研究中最为广泛。

SnO₂气敏材料的气敏性能好坏取决于二氧化锡纳米颗粒的尺寸大小、均匀性、稳定性和表面结构，纳米级SnO₂能够具备粒径小、比表面积大、粒径均一、稳定性好等优点，进一步提高了SnO₂气敏材料的灵敏度、气体选择性，缩短了响应及恢复时间。目前研究领域主要通过化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热沉淀法及模板法，制备纳米结构SnO₂气敏材料，但上述方法存在一定的步骤繁琐、后处理过程复杂及成本高等缺点。

水热合成法制备SnO₂纳米材料，是在溶剂中一次完成晶粒的形成，不需要后期晶化热处理，有效避免了后期热处理而产生粉体硬团聚和混入杂质等缺点。因此，如何通过简易廉价水热合成法一步合成SnO₂纳米气敏材料，是众多研究人员挑战的难点之一，具有重要的理论价值和实际意义。

发明内容

鉴于传统气敏材料及现有SnO₂纳米气敏材料合成方法存在诸多不足，本发明的目的是提供一种采用水热合成法，以K₂SnO₃·3H₂O作为锡源，选取丙三醇作诱导剂，在180℃下反应20 h，一步合成粒径为30 nm~50 nm的SnO₂纳米球。解决了传统气敏材料及现有SnO₂合成技术中步骤繁琐、材料纯度低、粉体分散性差、易混入杂质、粒径无序等问题，使其可以广泛应用于气体传感领域。

本发明主要采用了如下技术方案：

主要发明步骤如下：

纳米SnO₂的制备。室温条件下，将1.0 mmol~ 4.0 mmol K₂SnO₃·3H₂O，溶解于40mL去离子水中，磁力搅拌至全部溶解；再将10 mL~20 mL丙三醇加入其中，常温下磁力搅拌20 min；将溶液转入100 mL高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应20 h，取出高压反应釜，待其冷却至室温，将聚四氟乙烯内衬取出，倒掉上清液，沉淀用蒸馏水和无水乙醇分别离心洗涤3次，在干燥箱中80 ℃干燥2.5 h，取出所需粉末。将所制粉末置于氧化铝坩埚槽中，放入马弗炉中煅烧约10 h，马弗炉升温—降温时间曲线如图1所示，合成具有优异气敏性能的纳米SnO₂。