[发明专利]一种熔融结晶提纯硫酸氧钒的方法

说明书

一种熔融结晶提纯硫酸氧钒的方法，属于化工、材料技术领域。将低纯度硫酸氧钒原料先加热至熔融状态，进行一级结晶和一级过滤得到粗硫酸氧钒结晶产物和结晶残液，之后将粗硫酸氧钒结晶产物进行发汗提纯和离心过滤得到高纯硫酸氧钒产物和发汗残液，最后将上述结晶残液和发汗残液收集并冷却，得到粗硫酸氧钒副产品。整个过程不使用其他熔剂，避免了二次污染。本发明熔融结晶方法包含结晶提纯和发汗提纯两个阶段，可分阶段地去除硫酸氧钒中的高熔点和低熔点杂质，发汗提纯后结合离心过滤，可有效分离高纯硫酸氧钒结晶产品，避免了夹杂、包藏、粘附在结晶产品内部、表面的杂质残液，降低了成本，缩短了流程；达到了高效、清洁、节能提纯的目的。

技术领域

本发明涉及化工、材料技术领域，更具体地说，涉及一种熔融结晶提纯硫酸氧钒的方法。

背景技术

硫酸氧钒(VOSO₄)是一种重要的工业钒制品，是制备钒电池电解液、先进玻璃制造的重要原料，广泛应用于化工、材料、新能源、医药等领域。目前，硫酸氧钒多由工业五氧化二钒中制备，品质较低，杂质含量高，无法满足电池等领域的高标准要求。因此，如何低成本、高效率的制备高纯度硫酸氧钒成为了新能源等多领域可持续发展的关键之一。

目前，高纯硫酸氧钒的制备方法方法以溶液净化法为主。经检索如中国专利申请号：CN201510698603.8，申请日：20151023，发明创造名称：一种高纯硫酸氧钒溶液的制备方法，该申请案公开了本发明提供一种高纯度硫酸氧钒溶液的制备方法，包括如下步骤：a)Fe²⁺的氧化；b)Fe³⁺的去除；c)铬离子的去除及氢氧化氧钒的制备；d)高纯度硫酸氧钒溶液的制备；所述粗硫酸氧钒溶液为铬含量≥550.3mg/L，铁含量≥269.6mg/L的硫酸氧钒溶液。采用该方法得到的硫酸氧钒溶液中的铬含量为≤0.002％，铁含量≤0.0027g/L。

经检索如中国专利申请号：CN201210108878.8，申请日：20120412，发明创造名称：一种全钒液流电池的硫酸氧钒电解液制备方法。其特征是经钒渣及石煤浸出、反萃取、树脂解析所得硫酸氧钒溶液用碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物调整pH，加入无机还原剂；用P204或P507∶TBP∶磺化煤油萃取剂，多级逆流萃取，两相分离后，洗涤载钒有机相；用硫酸溶液2～5级多级逆流反萃取载钒有机相，制得硫酸氧钒反萃取液；调整硫酸氧钒反萃取液pH，加入有机还原剂调整溶液电位值，用上述萃取剂萃取，两相分离后，用硫酸溶液洗涤载钒有机相，用硫酸溶液多级逆流反萃取，得到硫酸氧钒溶液；蒸馏至全钒液流电池所需浓度。上述方法都能制备得到一定纯度的硫酸氧钒，但制备流程较长，同时需要添加一定含量的添加剂、还原剂等，限制了产品纯度的提升。

此外，熔融结晶法也可提纯物质，其原理是利用待提纯物质与杂质熔点不同的性质，通过结晶过程中过饱和度或过冷度推动力作用下促进物质结晶、与杂质分离，达到纯度提升的效果。该方法无需添加任何溶(熔)剂，同时环境友好、高效低能耗、工艺流程短、产品纯度高，广泛应用于化工领域。对于硫酸氧钒，其熔点低至105℃，含有Fe、Al、Mn、Cr、Si等杂质元素，这些杂质熔点与VOSO₄熔点差别较大，采用熔融结晶方法可实现高效提纯，通过对发汗液体采用离心过滤可高效分离，从而强化杂质脱除。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于针对现有技术中提纯硫酸氧钒工艺流程冗长、复杂、成本高等问题，提供了一种熔融结晶提纯硫酸氧钒的方法，该方法通过对硫酸氧钒加热熔融，再经一次结晶分离得到粗硫酸氧钒，再经发汗提纯、离心过滤分离，最终获得高纯硫酸氧钒。同时将结晶残液和发汗液体收集并冷却后得到粗硫酸氧钒副产品。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：