[发明专利]一种除氧化锆粉体中Cl-

说明书

本发明涉及氧化锆陶瓷粉制备领域，尤其涉及一种除氧化锆粉体中Cl^‑的方法，特征是，包括如下步骤：S1.将锆盐置于水中，搅拌、加热，制得锆盐溶液；S2.将锆盐溶液和氨水混合，调节pH值至7～7.5，继续加氨水溶液，调节溶液pH值至9～10，搅拌，制得浆料；S3.将浆料洗涤至浆料中Cl^‑含量低于300ppm，然后通过压滤制得滤饼；S4.将滤饼进行煅烧，制得煅烧粉；S5.将煅烧粉与热酸溶液混合，经球磨、砂磨后，喷雾造粒，过筛后制得氧化锆粉体。本发明通过将煅烧粉在球磨时加入热酸，打破溶液的酸碱平衡，从而将粉体进一步清洗，降低粉体中Cl^－的含量，可以明显减少粉体的硬团聚，提高粉体的纯度和烧结活性等，可以明显提高粉体做制件时的透度概率，降低烧结温度，节约成本。

【技术领域】

本发明属于氧化锆陶瓷粉制备技术领域，尤其涉及一种除氧化锆粉体中Cl^-的方法。

【背景技术】

二氧化锆是唯一同时具有酸性、碱性、氧化性和还原性的金属氧化物，其作为P型半导体，在催化剂中对活性组分不仅起到支撑和分散作用，它还可与催化剂活性组分产生独特的相互作用，在工业合成、催化剂、催化剂载体、特种陶瓷等方面有较大的应用价值。二氧化锆粒子具有独特的物化性能，是一种新型的高性能无机材料。目前，二氧化锆的制备方法有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、反胶束法、喷雾法等。沉淀法是制备二氧化锆较为常用的一种合成方法，如公布号为CN108383157A，发明名称为“一种纳米氧化锆的制备方法”的中国专利。该法工艺过程简单、制备成本低、适合工业化生产，故受到广大研究者的普遍关注。

在现有的中和沉淀法制备工业氧化锆粉体的过程中，存在两个共性问题，一个是以水为溶剂，由于水的表面张力很大，因此在沉淀物干燥脱水过程中会产生很大的毛细管力，导致颗粒很容易团聚，而且沉淀物中所含的羟基在煅烧的过程中以水的形式脱除Zr-OH+Zr-OH→Zr-O-Zr+H₂O，颗粒间形成了Zr-O-Zr 键合而产生硬团聚，另一个问题就是由于粉体中Cl^-的存在会大大增加粉体的硬团聚等，故而需要多次(通常需要几次甚至十几次)洗涤和过滤才能尽可能的去除粉体中Cl^－，期间消耗的水量是巨大的，造成成本提高和操作繁琐困难等问题。

【发明内容】

本发明提供一种除氧化锆粉体中Cl^-的方法，以解决现有工艺中去除粉体中 Cl^-时耗水量大、粉体硬团聚等不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种除氧化锆粉体中Cl^-的方法，包括如下步骤：

S1.将水溶性锆盐置于水中，搅拌、加热至充分溶解，制得锆盐溶液A；

S2.将锆盐溶液A和氨水溶液B缓慢混合，调节pH值至7～7.5，然后继续加入氨水溶液B，调节溶液pH值至9～10，搅拌，制得浆料C；

S3.将浆料C反复洗涤至浆料中Cl^-含量低于300ppm，然后通过压滤的方式制得滤饼D2；

S4.将滤饼D2进行煅烧，制得煅烧粉E；

S5.将煅烧粉E与热酸溶液混合，经球磨、砂磨后，喷雾造粒，过筛后制得氧化锆粉体，该氧化锆粉体中Cl^-的含量低于50ppm。

优选地，步骤S1中，所述锆盐为氯化锆或氧氯化锆中。

优选地，步骤S5中，热酸为醋酸、柠檬酸、草酸。

优选地，步骤S5中，热酸温度为45℃～50℃。

优选地，步骤S5中，球磨时的固含量为30％～50％，球磨时间为5～20h，砂磨时的固含量为30％～50％，砂磨时间为1～3h。