[发明专利]一种再造烟叶浆料及白水中有机酸的测定方法

说明书

本发明公开了一种再造烟叶浆料及白水中有机酸的测定方法，在浆料样品净化及样品稳定性处理过程中，用滤布去除浆料中的纤维及其他固体颗粒物质，离心去除淀粉、蛋白等大分子物质，加适量的氢氧化钠水溶液；供试样品的在线净化及分离流程，钠型固相萃取柱截留碱金属离子和过渡金属离子，离子交换预处理柱代替H型柱截留基质中疏水性化合物，又不会导致乙酸根与甲酸根离子丰度增大，在离子交换预处理柱前增加1mL的大定量环，保证从Na固相萃取柱流出来的样品全部收集进入分析系统，使样品的分析不受样品pH值的影响，保证样品定量的准确性。经过上述分析后，可获得浆料有机酸的图谱，并可同时定量17种有机酸的含量。

技术领域

本发明涉及烟草浆料及白水检测技术领域，尤其涉及一种再造烟叶浆料及白水中有机酸的测定方法。

背景技术

制浆是造纸行业生产的关键工序之一，其浆料特性直接影响到后续的生产过程和产品品质。生产运行过程中，浆料系统中无机盐、多糖等有机物质在适宜条件下会滋生微生物，浆料滞留时间较长时会导致其发酸、变质，会对生产线造成污染，影响生产效能。行业一般采用添加杀菌防腐剂、微生物与酶制剂、絮凝剂等方法解决系统中的微生物污染问题。

造纸法再造烟叶是利用烟末、烟梗和碎烟片等烟草物质为原料，经提取、浓缩、制浆、抄造、涂布及烘烤后处理等工艺过程，对原料组分进行重组、加工而形成的一种接近天然烟叶的片状产品。制浆是采用磨浆机使纤维在机械力的作用下分离出纤维而得纸浆的过程，造纸法再造烟叶生产过程中浆料的新鲜程度直接影响产品的感官质量，而且，烟草行业对再造烟叶产品的安全性有要求，在《再造烟叶许可使用物质名单》中有明确规定。

目前，再造烟叶行业通常采用提高浆料的运行温度，减少白水回用等方法降低微生物的滋生，这些措施均是依据生产运行经验和产品感官质量评价制定的，对浆料质量的控制具有不确定性和后置性。浆料系统中的厌氧细菌会发酵为糖酶，释放出挥发性脂肪酸等代谢副产物，这些挥发性脂肪酸是导致浆料发酸、变质的主要成分，浆料中有机酸含量的变化在一定程度上反映了浆料的新鲜程度。因此建立浆料中有机酸的测定方法是目前再造烟叶技术工作者所面临的共性问题。

有机酸测定的相关研究报道有GC/MS法、HPLC法、毛细管电泳法、加压毛细管电色谱法、离子色谱法等。GC/MS法多集中在固体样品中有机酸的测定，HPLC法大多测定难挥发性有机酸，对挥发性有机酸测定的研究较少，离子色谱法测定有机酸大多集中在较简单的样品体系中。再造烟叶浆料系统中含有无机盐、多糖、色素、金属离子及其它的阳离子、阴离子等成分，样品体系复杂，再造烟叶浆料中有机酸的测定未见相关报道。

再造烟叶浆料中的厌氧细菌发酵为糖酶，释放出挥发性脂肪酸等代谢副产物，这些挥发性脂肪酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丙酮酸、异丁酸、戊酸、甲基戊酸、己酸等。浆料制备过程中，烟草中的乳酸、苹果酸、苯甲酸、酒石酸、草酸、柠檬酸等有机酸进入到浆料循环系统中，且柠檬酸是发酵有机酸之一。浆料中有机酸的变化一定程度上反映了浆料的新鲜程度，因此开展离子色谱法测定浆料中乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、丙酮酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、酒石酸、苹果酸、草酸、苯甲酸、柠檬酸等17种有机酸的测定方法研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种再造烟叶浆料及白水中有机酸的测定方法，以解决现技术再造烟叶中有机酸的测定较困难的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种再造烟叶浆料及白水中有机酸的测定方法，包括以下步骤：

S1、浆料样品净化及稳定性处理

将浆料样品通过过滤以去除浆料中的纤维及其他固体颗粒物质，在25mL滤液中加入1-10mol/L氢氧化钠水溶液0.2-0.02mL，离心去除淀粉、蛋白质及其它大分子物质，上清液过水系针头过滤器后，得到净化处理后的供试样品；