[发明专利]土壤铬离子含量检测方法有效
申请号: | 202110010205.8 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112683871B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 武双 | 申请(专利权)人: | 江苏雨松环境修复研究中心有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 王新爱 |
地址: | 226001 江苏省南通市崇川*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 土壤 离子 含量 检测 方法 | ||
1.一种土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备土壤检测液;
S2.制备中空多孔荧光聚合物微球,并配制成中空多孔荧光聚合物微球溶液;
所述中空多孔荧光聚合物微球的壳层包含激发波长在560~575nm的荧光碳点,且具有介孔结构,芯层包含激发波长在345~365nm的荧光碳点;所述壳层和芯层之间具有中空腔结构;
S3.将步骤S2得到的所述中空多孔荧光聚合物微球溶液加入到步骤S1得到的所述土壤检测液中,分别以345~365nm和560~575nm为激发波长,在室温下进行荧光光谱检测,得到所述土壤检测液中三价铬离子和六价铬离子的浓度;
所述中空多孔荧光聚合物微球的制备方法,包括以下步骤:
S21.制备包含激发波长在345~365nm的荧光碳点的芯层微球;
S22.在所述芯层微球表面通过热喷涂法包覆一层厚度为30~200nm的醋酸丁酸纤维素,得到包覆芯层微球;
S23.将所述包覆芯层微球分散于超纯水中,加入激发波长在560~575nm的荧光碳点溶液和Cr3+组成的混合溶液,依次加入十六烷基三甲基溴化铵溶液、NaOH和正硅酸乙酯,混合溶液在黑暗中室温下反应24h;收集白色沉淀物,用乙醇/丙酮混合溶液反复清洗去除十六烷基三甲基溴化铵和醋酸丁酸纤维素;用EDTA溶液反复清洗去除Cr3+,然后用超纯水清洗,真空干燥,得到中空多孔荧光聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,在步骤S2中,所述荧光碳点通过模板法、水热法、超声法或微波法制备得到。
3.根据权利要求1所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,在步骤S2中,所述中空多孔荧光聚合物微球的粒径为100~500nm,所述壳层的厚度为20~200nm,介孔孔径为2~40nm。
4.根据权利要求1所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,在步骤S1中,所述土壤检测液通过湿法消解、干灰法消解或微波消解制备得到,所述土壤检测液的pH值为7.0~7.5。
5.根据权利要求1所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,在步骤S2中,所述芯层还包含阴离子聚电解质。
6.根据权利要求1所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,在步骤S2中,所述中空多孔荧光聚合物微球溶液的浓度为0.05~0.25mg/ml,pH值为7.0~7.5。
7.根据权利要求1所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,在步骤S3中,所述中空多孔荧光聚合物微球溶液与所述土壤检测液的体积比为1:(10~15)。
8.根据权利要求1所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,在步骤S21中,所述芯层微球还包含阴离子聚电解质。
9.根据权利要求8所述的土壤铬离子含量检测方法,其特征在于,所述阴离子聚电解质为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸中的一种或多种。
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