[发明专利]一种氧化钌负载双金属氢氧化物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110009000.8 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112853391B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 邓意达;赵君;田千秋;韩晓鹏;胡文彬 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B11/054;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/031;C25B11/051 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 琪琛 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 负载 双金属 氢氧化物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧化钌负载双金属氢氧化物,其特征在于,包括钴钒双金属氢氧化物,所述钴钒双金属氢氧化物的化学式为Co(1-x)Vx(OH)2,(0.1≤x≤0.3),所述钴钒双氢氧化物为团絮状结构;所述团絮状结构由钴钒双氢氧化物的纳米片无序搭建而成,且形成孔径为5~50nm的孔隙;所述钴钒双氢氧化物的纳米片尺寸为50~100nm,厚度为5~10nm;所述钴钒双氢氧化物表面均匀负载有团簇尺寸的氧化钌,所述氧化钌的团簇尺寸为0.5~2nm;所述氧化钌中钌与所述钴钒双氢氧化物中钴和钒总量的摩尔比为0.01~0.5。
2.一种如权利要求1所述氧化钌负载双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:
(1)反应器中加入水,并排除水中溶解气体;然后在所述反应器中放入螺旋气路分散保护装置,向所述螺旋气路分散保护装置通入保护气体,使水中饱和所述保护气体;所述保护气体为氮气、氩气或氮氩混合气;
(2)根据所述钴钒双金属氢氧化物的化学式,按比例将钴盐和钒盐溶于所述反应器的水中形成溶液;
(3)在步骤(2)所得溶液中加入有机溶剂,之后在强烈震荡环境形成均匀的油水混合乳液;
(4)调节步骤(3)所得油水混合乳液的pH值为8~13,并将所述螺旋气路分散保护装置的气体流量调节至100~150mL/min,搅拌油水混合乳液后分离出沉淀物,将所述沉淀物经过清洗后真空干燥,得到所述钴钒双氢氧化物;
(5)在浓度为2~5mol/L的稀碱溶液中超声均匀分散氯化钌,之后加入所述钴钒双氢氧化物并超声分散均匀,所述钴钒双氢氧化物与所述氯化钌的质量比为100~2.5;搅拌至少10小时后,离心、洗涤、真空干燥得到表面均匀负载有氧化钌的钴钒双氢氧化物。
3.根据权利要求2所述的一种氧化钌负载双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,所述螺旋气路分散保护装置包括螺旋状的气路通道,所述气路通道均匀开设有通气孔;所述气路通道的首端用于连接供气装置、末端由沸石气液隔离材料封堵。
4.根据权利要求2所述的一种氧化钌负载双金属氢氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴其中的至少一种;所述钒盐为氯化钒;所述钴盐和钒盐所形成溶液的总浓度为0.08~0.3mol/L;
步骤(3)中所述有机溶剂为甲苯、环己烷、吡啶、噻吩中的至少一种,所述有机溶剂的加入量占所述油水混合乳液的质量比例为10~40wt.%;
步骤(4)中调节所述油水混合乳液的pH值采用浓度为2~5mol/L的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
5.一种利用权利要求1所述的氧化钌负载双金属氢氧化物在电催化氧析出或氢析出反应中的应用。
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