[发明专利]粒状物的填充方法

说明书

本发明提供在沿竖直方向配置的纵型多管式反应器的反应管内，在垂吊插入有线状体的状态下使粒状物自该反应管的上部落下来进行填充的方法。该反应管的有效长度为1000mm以上。该线状体具有上部的细径部及与该细径部连接的粗径部，该细径部的外径(Ra)为5.0mm以下，该粗径部的外径(Rb)比外径(Ra)大，为5.0～15.0mm，自该反应管的上端起的该细径部的长度为10.0mm以上，形成于该反应管内的该粒状物的填充层的上表面与插入反应管内的线状体的下端的距离为100mm以上。

技术领域

本发明涉及向纵型多管式反应器的反应管内填充触媒等的粒状物的方法。本发明涉及能够防止填充时的粒状物的损坏等，并且能够防止由粒状物导致的堵塞，并且能够在各反应管内不使填充层高或填充密度产生差异地顺畅且均等地填充的粒状物的填充方法。

背景技术

一直以来，在制造(甲基)丙烯酸等不饱和羧酸或不饱和醛时，大多使用纵型多管式反应器。

纵型多管式反应器具有管状主体(反应器主体)、分别配置于该管状主体的上端侧与下端侧的上侧管板及下侧管板、以及架设于该上侧管板与该下侧管板的间的多根反应管。在纵型多管式反应器中，使原料流体在反应管内流通，利用流经反应管的外侧的热介质对反应管内的原料流体进行加热。在纵型多管式反应器中，使原料流体在多根反应管内分割流通，能够利用流经该反应管的周围的热介质均等地加热或除热，因此能够高效地反应。

在纵型多管式反应器的各反应管内，通常根据反应目的而填充触媒(载体担载触媒等固体触媒)或作为稀释剂的惰性物质的粒状物。这些粒状物需要在所有反应管内以相同的填充密度均等地填充为相同的填充层高度。若填充密度或填充层高不均等，则每根反应管中原料流体流通时的差压产生差异，或原料流体产生偏倚，从而无法获得所有反应管均等的反应结果。

即便是一根反应管内的填充层中，若未在所有部位以均等的密度填充，则反应管内产生原料流体的偏倚，结果是反应效果降低。反应效果的降低会导致反应产率降低、反应选择率降低、副产物增大，在粒状物为触媒的情况下，也会导致触媒性能降低、触媒寿命缩短等不良情况。

以往，粒状物向反应管的填充是利用从沿竖直方向设置的反应管的上部投入粒状物并使其在反应管内自然落下来进行的。在该方法中，因落下时的冲击而粒状物受到物理损坏(破裂、粉碎)，会引起填充密度的不均等化或堵塞。

为了解决该问题，提出了向反应管内插入绳状物质、螺旋状物体或链状物质并经由它们填充粒状物的方法(例如专利文献1～3)。

这些方法是利用了通过落下的粒状物与插入反应管内的绳状物等接触来使落下速度降低的(在本发明中，将该作用称为“辅助作用”)效果，通过粒状物的落下速度的降低来防止损坏。

专利文献1：(日本)专利特开平5-31351号公报

专利文献2：(日本)专利特开2004-195279号公报

专利文献3：(日本)专利特开2005-169345号公报

在上述现有方法中，由于未对绳状物的外径等进行充分的研究，故存在以下问题。

1)粒状物通常从安装于反应管上部的漏斗经由绳状物填充于反应管内。此时，粒状物的落下受到绳状物妨碍，结果是，有时会在漏斗出口引起堵塞，无法进行顺畅的填充。

2)即便使用绳状物，有时粒状物也会发生损坏或在各反应管中填充密度或填充层高产生差异。

发明内容

本发明的目的在于提供粒状物的填充方法，在向纵型多管式反应器的各反应管填充粒状物时，能够防止粒状物的损坏并且不会引起填充时由粒状物导致的堵塞，并且能够向多根反应管均等地以成为相同的填充层高的方式顺畅填充粒状物。

用于解决问题的技术手段