[实用新型]离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱

说明书

本实用新型涉及一种离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，包括柱管和装填在所述柱管的内部的填充层，其特征在于，所述柱管上部设有一个上进口，所述柱管底部设有下出口，所述填充层包括分布在柱管内不同高度的三层离子交换树脂层、一层吸附层和四层微孔滤膜层，所述填充层的每层离子交换树脂层和吸附层的下面为一层微孔滤膜层。本实用新型能够一次除去不同类型水样中悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、氯离子和硫酸根离子等干扰物质，实验效率高，成本低，丙烯酸回收率高。

技术领域

本实用新型涉及水样前处理技术，具体的是一种离子色谱法测定水中丙烯酸前的前处理装置。

背景技术

丙烯酸是重要的化工基础原料，在精细化工领域占有举足轻重的地位，是重要的有机合成原料及合成树脂单体，应用于众多领域的聚合物生产，包括树脂、合成纤维、建材、涂料、日用化学品、纺织、胶粘剂、医疗、水处理以及电子等领域。

然而，聚合反应制造工艺可能会留下少量未聚合丙烯酸单体的残留物，导致含有丙烯酸单体的工业废水排入河流以及近岸海域，造成水体污染。丙烯酸酸性较强，受污染的水体酸化，导致耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低，严重的会导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡，从而破坏水体生态系统。另外，丙烯酸溶液或高浓度蒸气对人眼睛、鼻粘膜有刺激性，沾在皮肤上对皮肤有腐蚀及刺激性，具有中等毒性。因此，对水中丙烯酸的监测十分必要。

离子色谱法测定地下水、地表水、生活污水及工业废水等水样中丙烯酸，灵敏度高，选择性好，重复性佳，但是水中的悬浮物粒径较大，容易造成离子色谱管路堵塞，导致仪器损坏，因此进样前需使用0.45μm滤膜过滤水样，消除悬浮物的干扰。水中浓度较高的疏水性化合物、重金属以及过渡金属会影响色谱分离效果并缩短色谱柱使用寿命。C₁₈吸附材料可去除水样中的疏水性化合物，Na型磺酸盐基团离子交换树脂可去除水样中的重金属和过渡金属。Cl^-和SO₄^2-等水中常见离子的浓度较高，而丙烯酸含量较低，二者一般相差3～4个数量级。测定低浓度丙烯酸时，需要不稀释水样直接测定，此时若水样中Cl^-和SO₄^2-浓度太高，会对色谱柱的寿命产生一定影响。Ag型磺酸盐基团离子交换树脂和Ba型磺酸盐基团离子交换树脂可分别降低水中Cl^-和SO₄^2-的浓度。

目前，利用离子色谱法测定水中丙烯酸前，若要净化样品，除去水中悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、Cl^-和SO₄^2-等干扰物质，需要分别使用0.45μm滤膜、C₁₈柱、Na柱、Ag柱和Ba柱等多个前处理柱，不仅费时费力，价格昂贵，还存在丙烯酸回收率低的问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提供一种离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，该前处理柱能够一次除去不同类型水样中悬浮物、疏水性有机物、重金属离子、过渡金属离子、氯离子和硫酸根离子等干扰物质，实验效率高，成本低，丙烯酸回收率高。本实用新型的目的是由下述技术方案实现的：

一种离子色谱法测定水中丙烯酸样品前处理柱，包括柱管1和装填在所述柱管的内部的填充层，其特征在于，所述柱管上部设有一个上进口3，所述柱管底部设有下出口8，所述填充层包括分布在柱管内不同高度的三层离子交换树脂层、一层吸附层7和四层微孔滤膜层2，所述填充层的每层离子交换树脂层和吸附层的下面为一层微孔滤膜层。

进一步地，所述填充层的三层离子交换树脂层，分别为Na型磺酸盐基团阳离子交换树脂层4、Ag型磺酸盐基团阳离子交换树脂层5和Ba型磺酸盐基团阳离子交换树脂层6。

进一步地，所述填充层的吸附层7，为C₁₈吸附层。

进一步地，所述柱管1容积为4ml。