[实用新型]一种自动补充电解液的滴定池

说明书

本实用新型涉及一种自动补充电解液的滴定池，适用于石油化工产品中氯含量分析，它公开了滴定池设置有贮液罐，贮液罐下端和滴定池下端有相连通的连通管。贮液罐有与滴定池刻度高度相同的最低和最高液位线，贮液罐顶部设置有磨口塞，磨口塞顶部设置有2个与大气相通的排气孔。贮液罐中上部有一根与滴定池相连接的支撑杆，使贮液罐与滴定池连接成一个整体。本实用新型能连续自动补充电解液，不需要人工操作，且补液时对仪器干扰很小，仪器基线和回收率稳定。滴定池在自动补液过程中，不影响仪器调校和样品分析，提高工作效率。

技术领域

本实用新型涉及石油化工产品分析中微库仑测定仪，具体是微库仑氯分析仪的滴定池。

背景技术

石油化工产品中微量氯含量会使下游加工装置的催化剂中毒，其含量大部分小于1mg/kg,准确地测定其含量具有重要的意义。目前测定其含量主要是微库仑法，采用的分析仪器主要是微库仑仪，它包括滴定池、放大器和温度流量控制器。滴定池是微库仑仪的心脏部件，它由4根电极、池杯和样品气入口管组成，池杯、参考臂和阴极臂中盛有电解液。其工作原理如下：试样在燃烧管中燃烧，有机氯转化为氯化氢，随载气和氧气进入滴定池中，与滴定池电解液中的Ag+发生反应，消耗的银离子通过微库仑仪电解补充，按照法拉第电解定律计算出试样中氯含量。滴定池中的电解液会被进入滴定池的载气和氧气带走,从池盖的出口流入大气中，导致滴定池中电解液挥发损失，液位逐惭下降。当液位达到最低刻线后，基线出现波动和毛刺，回收率发生变化，测定结果不准确，需要人工用注射器及时往滴定池中补充电解液、重调仪器和重新测定仪器的回收率，费时费力。因石油化工产品中氯含量大部分比较低，国产的微库仑仪灵敏度不高，性能不稳定，故障率高，分析结果重复性差，导致仪器调校时间和样品分析时间都较长，往往仪器还未调试好或样品还未分析完毕，滴定池中的电解液的液位就低于正常范围，就需要人工补充电解液。在补液过程中开关滴定池箱门的震动和滴定池中液位的突变对仪器产生干扰，加上补液后仪器的电位发生改变，导致仪器的基线产生剧烈波动，回收率发生变化，需要待仪器基线稳定后，才能继续调校仪器，同时测定仪器的回收率。有时待测样品很多，分析时间长，在分析过程中也需定定时补充电解液。一般仪器工作2～3小时内需补充一次电解液，补完电解液又要重新调试仪器，耗费大量的时间和人力，导致样品分析结果不能及时报出。

传统的微库仑法的进样量为8.4微升，因进样量太少，测定样品中小于 1mg/kg的氯含量存在较大的困难。广石化检验中心对微库仑法石英管的结构进行改进，并提高炉温和氧气的流速，同时将进样量由8.4微升提高到20微升以上，提高分析的灵敏度和准确度。但方法改进后，滴定池中的电解液被较高温度和较快流速的氧气带走，挥发损失更快，往往仪器工作2小时就需要补充1 次电解液，补液和调校仪器更频繁，导致仪器调校时间长，工作效率低，样品分析滞后，影响装置生产。

传统的滴定池的电解液的液位有一个上、下刻度线，即最高和最低液位刻度线，滴定池的液位不能超过上刻度线，否则，会降低仪器的检测灵敏度。电解液的液位也不能低于仪器的最低刻度线，否则，基线会出现波动和毛刺，回收率会发生变化，影响测定结果的准确度。为了确保在仪器调试和样品分析过程中滴定池的电解液在较长时间内保持稳定，需要对传统滴定池的结构和补液方法进行改进。

现有的滴定池不能连续自动补充电解液，只能通过人工间断补充电解液，每次补充的电解液的量比较大，导致滴定池液位发生突变，影响电解液的电位和仪器的基线，从而影响仪器的调校和样品的分析。一般仪器工作2～3小时就需要补充电解液，有时上午的样品未做完，到下午接着分析样品时，电解液会下降到最低刻线以下，需要重新补充电解液和重校仪器后，才能继续进行样品的分析，浪费大量的时间和人力，导致样品分析结果不能及时报出，影响装置生产。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种自动补充电解液的滴定池，它可使滴定池即时瞬间补液，做到滴定池中电解液一旦挥发损失，立刻自动补充电解液，对仪器干扰影响很少，对仪器基线波动和回收率影响很小，不影响仪器的调校和样品的分析，且能延缓滴定池液位的下降速度。