[发明专利]一种阻燃聚脲-聚氨酯有效
申请号: | 202011619963.1 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112794987B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 汪东风;汪雷雷 | 申请(专利权)人: | 中珀科技(北京)有限公司 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/61;C08G77/395;C08G77/388 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 刘洋 |
地址: | 100020 北京市朝阳区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 聚氨酯 | ||
1.一种阻燃聚脲,其特征在于,其结构式如下所示:
其中,n为5-11。
2.一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)将1mol DOPO、1-1.2mol 烯丙基胺溶于50mol 1,4-二氧六环加入烧瓶中,再加入1-2wt%AIBN置于烧瓶中,70-80℃油浴8-12h,反应结束后,减压蒸馏,溶于二氯甲烷中,分别用1M氢氧化钠水溶液、去离子水洗涤3次至中性,分液,取有机相,减压蒸馏,真空干燥,得中间产物I;
所述AIBN用量为DOPO的质量百分数;
(2)将1mol I、1.2-1.5mol 3-氯丙基三甲氧基硅烷、4mol三乙胺加入到装有30mol二氯甲烷烧瓶中,室温下搅拌12-18h,反应结束后,加入40mol去离子水到混合物中,分液,取有机相,减压蒸馏,真空干燥,得中间产物II;
(3)将1mol II、0.4-0.5mol双羟基聚硅氧烷加入到装有50mol甲醇的烧瓶中,混合,搅拌,降至0℃,加入0.01mol氢氧化锶到烧瓶中,保持0℃反应8-12h,反应结束后,过滤去除氢氧化锶,加入5-6wt%阳离子交换树脂,震荡30min,过滤,减压脱除溶剂,真空干燥得到中间产物III;
所述阳离子交换树脂用量为双羟基聚硅氧烷的质量百分数;
(4)将2mol TDI置于烧瓶中,加热至70-90℃,通入保护气体,将1mol III溶于50mol无水有机溶剂置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加到烧瓶中,滴加完毕后继续搅拌12-24h,得到目标产物IV。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述双羟基聚硅氧烷的聚合度n为5-11。
4.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述阳离子交换树脂为WK-40、D113或IRC-84。
5.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述保护气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述无水有机溶剂为环己酮、DMF、1,4-二氧六环或甲苯。
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