[发明专利]一种阻燃聚脲-聚氨酯有效

专利信息
申请号: 202011619963.1 申请日: 2020-12-31
公开(公告)号: CN112794987B 公开(公告)日: 2022-10-28
发明(设计)人: 汪东风;汪雷雷 申请(专利权)人: 中珀科技(北京)有限公司
主分类号: C08G18/76 分类号: C08G18/76;C08G18/61;C08G77/395;C08G77/388
代理公司: 常州市权航专利代理有限公司 32280 代理人: 刘洋
地址: 100020 北京市朝阳区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 聚氨酯
【权利要求书】:

1.一种阻燃聚脲,其特征在于,其结构式如下所示:

其中,n为5-11。

2.一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:

(1)将1mol DOPO、1-1.2mol 烯丙基胺溶于50mol 1,4-二氧六环加入烧瓶中,再加入1-2wt%AIBN置于烧瓶中,70-80℃油浴8-12h,反应结束后,减压蒸馏,溶于二氯甲烷中,分别用1M氢氧化钠水溶液、去离子水洗涤3次至中性,分液,取有机相,减压蒸馏,真空干燥,得中间产物I;

所述AIBN用量为DOPO的质量百分数;

(2)将1mol I、1.2-1.5mol 3-氯丙基三甲氧基硅烷、4mol三乙胺加入到装有30mol二氯甲烷烧瓶中,室温下搅拌12-18h,反应结束后,加入40mol去离子水到混合物中,分液,取有机相,减压蒸馏,真空干燥,得中间产物II;

(3)将1mol II、0.4-0.5mol双羟基聚硅氧烷加入到装有50mol甲醇的烧瓶中,混合,搅拌,降至0℃,加入0.01mol氢氧化锶到烧瓶中,保持0℃反应8-12h,反应结束后,过滤去除氢氧化锶,加入5-6wt%阳离子交换树脂,震荡30min,过滤,减压脱除溶剂,真空干燥得到中间产物III;

所述阳离子交换树脂用量为双羟基聚硅氧烷的质量百分数;

(4)将2mol TDI置于烧瓶中,加热至70-90℃,通入保护气体,将1mol III溶于50mol无水有机溶剂置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加到烧瓶中,滴加完毕后继续搅拌12-24h,得到目标产物IV。

3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述双羟基聚硅氧烷的聚合度n为5-11。

4.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述阳离子交换树脂为WK-40、D113或IRC-84。

5.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述保护气体为氮气或氩气。

6.根据权利要求2所述的一种阻燃聚脲的制备方法,其特征在于:所述无水有机溶剂为环己酮、DMF、1,4-二氧六环或甲苯。

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