[发明专利]一种用于光催化的四氧化三铁负载的有色二氧化钛的制备方法

权利要求书

1.一种用于光催化的四氧化三铁负载的有色二氧化钛的制备方法，其特征在于先用硅烷偶联剂修饰Fe₃O₄，在此基础上采用氨基辅助一步水热法制得分散性好、尺寸均匀、具有壳核结构的二氧化钛包覆的Fe₃O₄磁性纳米粒子，包括如下步骤：

（1）Fe₃O₄的制备：

在室温条件下，将200mL浓度0.025mol/L的亚铁盐过滤除杂质后倒于烧杯中，边搅拌边加入120mL浓度0.1mol/L的沉淀剂溶液，使其生成Fe(OH)₂胶体，所述的沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种；同时，滴加H₂O₂于胶体中，观察胶体颜色的变化，当其由墨绿色转变成黑色时，停止滴加，继续搅拌1h，将所得的磁性沉淀物使用磁铁进行分离，用去离子水清洗3次，放入80℃烘箱中烘干12h，得到黑色Fe₃O₄；

（2）硅烷偶联剂修饰的Fe₃O₄：

将5mL硅烷偶联剂加入10mL乙二醇中，混合均匀后加入0.5g Fe₃O₄，使用超声分散4h，得到硅烷偶联剂修饰的Fe₃O₄悬浊液，记为A液；

（3）二氧化钛前驱体溶液的配制：

取3mL的强酸加入20mL乙二醇中，使用磁力搅拌器使其混合均匀；再将0.005mol的氨基酸加入混合均匀的溶液中，继续搅拌1h，使得氨基酸完全溶解得混合溶液；待氨基酸溶解后，缓慢将5mL烷氧基类钛酸酯加入前述混合溶液中，持续搅拌1h，直至得到透明的淡黄色液体，记为B液；

（4）水热反应：

将B液缓慢加入A液中，搅拌使其混合均匀，搅拌结束后，将混合溶液移至50mL高压反应釜的内衬中，确保填充度在用60~80之间且反应釜密闭性良好，将其置于烘箱中进行水热反应；

（5）离心过滤烘干：

将反应得到的产物分别用水和乙醇洗涤3次，6500r/min离心分离得到有色二氧化钛，将样品放入烘箱内80℃烘干12h，干燥的样品用研钵研细，即可得到Fe₃O₄负载的有色二氧化钛；其中，

所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；

过氧化氢与亚铁盐的摩尔比为1：1；

所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的任意一种；

所述的强酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种；

所述的氨基酸是天冬氨酸、瓜氨酸、谷氨酸、精氨酸中的任意一种；

所述的烷氧基类钛酸酯为钛酸正丁酯或钛酸四异丙酯。

2.根据权利要求1所述一种用于光催化的四氧化三铁负载的有色二氧化钛的制备方法，其特征在于所述的水热条件为140~200℃水热反应时间为12~20h。