[发明专利]一种镍-硫复合微米零价铁材料及其制备方法

权利要求书

1.一种镍-硫复合微米零价铁，其特征在于：将微米零价铁与第二金属镍、可溶性硫化盐同时进行“一步法”反应制得，其硫铁摩尔比S/Fe范围为0.00125～1.0，镍负载比Ni/Fe范围为0.5～10wt％。

2.“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(A)向反应器中加入未经处理的微米零价铁(mZVI)粉末，再加入HCl溶液混匀，以实现盐酸溶液对mZVI进行酸洗；酸洗结束后，用含氧量小于0.5g/mL的高纯水洗涤mZVI，则得到经盐酸酸洗后的mZVI颗粒；

(B)向步骤(A)的反应器中加入脱氧HAc-NaAc缓冲溶液，加盖密封后置于恒温振荡箱中，在25℃、300rpm条件下进行混合一段时间，然后根据步骤(A)中的mZVI加入量，同时加入一定量的含Ni²⁺溶液和可溶性硫化盐溶液，使反应达到要求的镍负载比以及硫铁摩尔比，并继续在25℃、300rpm条件下持续反应；利用原子吸收光谱法(AAS)监测上述溶液中Ni的含量，直至溶液中的Ni含量降为0；

(C)将步骤(B)得到的固体材料先用脱氧无水乙醇洗涤，再用脱氧高纯水洗涤，最后冷冻干燥，密封保存。

3.如权利要求2所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤(A)在常温条件下，厌氧手套箱中进行。

4.如权利要求2所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤(A)中盐酸溶液的浓度为1mol/L。

5.如权利要求2所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤(B)中的脱氧HAc-NaAc缓冲溶液，其pH值为6。

6.如权利要求2所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤(B)中所述的硫铁摩尔比S/Fe范围为0.00125～1.0，所述的镍负载比Ni/Fe范围为0.5～10wt％。

7.如权利要求6所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤(B)中所述的硫铁摩尔比S/Fe范围为0.0125～0.1，所述的镍负载比Ni/Fe范围为1～6wt％。

8.如权利要求2所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤(B)中所述的含Ni²⁺溶液，为NiCl₂·6H₂O、NiSO₄、Ni(CH₃COO)₂等含镍金属盐的其中一种的水溶液。

9.如权利要求2所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤(B)中所述的可溶性硫化盐溶液，为Na₂S·9H₂O、Na₂S₂O₄、Na₂S₂O₃等含硫金属盐的其中一种的水溶液。

10.如权利要求2所述的“一步法”制备镍-硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：将步骤(C)中冷冻干燥后的镍-硫复合微米零价铁充入氮气，于瓶中密封(氮气含量为90～100％)，4℃条件下保存。