[发明专利]一种超临界萃取测定兽药残留的方法在审
申请号: | 202011596356.8 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112684055A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 张荣荣;曹玉朋;邓飞艳;王美英;蔡姝 | 申请(专利权)人: | 江苏权正检验检测有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
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地址: | 226300 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 萃取 测定 兽药 残留 方法 | ||
本发明公开了一种超临界萃取测定兽药残留的方法。一种超临界萃取测定兽药残留的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)取畜产品、水产品试样500g,用高速均质机均质后,取粉碎试样至于萃取釜中;(2)设定超临界萃取条件:选择二氧化碳作为萃取溶剂;设定超临界二氧化碳萃取系统的萃取压力为:10‑30 MPa;设定超临界二氧化碳萃取温度:40‑60℃;萃取时间:10min‑20min;二氧化碳流速:1‑5mL/min;(3)将收集的萃取液过净化小柱净化,用甲醇洗脱;(4)洗脱液液于40℃氮吹至近干,然后用甲酸水甲醇混合溶液定容至1 mL,经过滤膜,滤液上机测定。本发明测定前处理的新方法,提取效率更高,操作简便。
技术领域
本发明涉及食品检测领域,特别涉及一种超临界萃取测定兽药残留的方法。
背景技术
兽药残留引起的食品污染不仅与公众的健康密切相关,而且直接影响产业界的经济利益和国际贸易,已成为认的农业和环境问题。样品前处理方法的发展方向是向待测样品制备和前处理的微量化自动化无毒化快速化和低成本方向发展,随着对这些新技术不断的应用优化确证和相互渗透,必将在兽药残留的分析中有更大的应用范围。而传统的方式,操作流程繁琐,效率低。
发明内容
发明目的:本发明的目的是为了解决现有技术中的不足,提供一种效率更高,操作简便的超临界萃取测定兽药残留的方法。
技术方案:本发明一种超临界萃取测定兽药残留的方法
一种超临界萃取测定兽药残留的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)取畜产品、水产品试样,用高速均质机均质后,取粉碎试样至于萃取釜中;
(2)设定超临界萃取条件:选择二氧化碳作为萃取溶剂;
(3)将收集的萃取液过净化小柱净化,用甲醇洗脱;
(4)洗脱液液于40℃氮吹至近干,然后用甲酸水甲醇混合溶液定容,经过滤膜,滤液上机测定。
本发明的进一步改进在于,所述步骤(1)中,取畜产品、水产品试样为500g。
本发明的进一步改进在于,所述步骤(2)中,设定超临界二氧化碳萃取系统的萃取压力为:10-30 MPa;设定超临界二氧化碳萃取温度:40-60℃;萃取时间:10min-20min;二氧化碳流速:1-5mL/min。
本发明的进一步改进在于,所述步骤(4)中,用甲酸水甲醇混合溶液定容至1 mL。
与现有技术相比,本发明提供的一种超临界萃取测定兽药残留的方法,至少实现了如下的有益效果:
相对于传统的萃取方法,超临界CO2萃取技术因其安全、无毒、使用有机溶剂少以及提取效率高等优点被越来越多的应用。本发明提供一种兽药残留(包括但不限于喹诺酮类、四环素类、磺胺类、受体激动剂)测定前处理的新方法,提取效率更高,操作简便。
当然,实施本发明的任一产品并不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
一种超临界萃取测定兽药残留的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)取畜产品、水产品试样500g,用高速均质机均质后,取粉碎试样至于萃取釜中;
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