[发明专利]一种Janus型磁性环糊精-石墨相氮化碳的制备方法及用其去除水中多氯联苯的实验方法

说明书

一种Janus型磁性环糊精‑石墨相氮化碳的制备方法及用其去除水中多氯联苯的实验方法。本发明属于水处理领域。本发明的目的在于解决多氯联苯类污染物难处理以及现有铁基类Fenton法存在易团聚、化学稳定性差，光催化法能耗高、降解效率低的技术问题。本发明以高温水解法结合溶胶‑凝胶法制备Janus型磁性介孔二氧化硅，并以其作为前躯体，利用衍生化嫁接技术制备Janus型磁性环糊精‑石墨相氮化碳，其是一种兼具选择性吸附、异相Fenton氧化和可见光催化功能的材料，并将其用于去除水中多氯联苯。本发明制得的材料具有磁性，易于从水中分离，且价格低廉，性质稳定，可以重复利用，本发明的Janus型磁性环糊精‑石墨相氮化碳对水中多氯联苯的去除率高达78％～90％。

技术领域

本发明属于水处理领域，具体涉及一种Janus型磁性环糊精-石墨相氮化碳的制备方法及用其去除水中多氯联苯的实验方法。

背景技术

多氯联苯作为最具代表性的一类持久性有机污染物，具有致癌、致畸和致突变作用，由于曾经大量生产和应用于多种工业领域，其在各种环境介质中广泛存在，被UNEP视为“世界面临的最大环境挑战之一”。城镇污水作为人们生活和生产过程中排出各类污染物的重要载体，是多氯联苯存在的重要环境介质。由城镇污水传播到水环境中或回用水中的多氯联苯是人类健康和安全的巨大隐患。近年来，关于水体中多氯联苯的降解和去除，国内外学者都做了大量研究。其中，异相Fenton法和光催化技术被认为是控制水中此类污染物最具发展前景的新技术之一。

异相Fenton法是一种典型的高级氧化技术，它具有氧化能力强、适用范围广以及反应速度快等优点。其核心是基于Fe²⁺催化H₂O₂产生具有强氧化性的羟基自由基·OH去除有机污染物。然而，常见的类Fenton体系具有毒性高，化学稳定性差，催化剂易团聚等问题。

光催化技术是指通过紫外-可见光照射半导体光催化剂，利用产生的光致空穴以及·OH等活性氧自由基作为“绿色”氧化剂，把多氯联苯逐步脱氯矿化降解为无机物。但是，由于半导体能带结构的特性以及光生电子和空穴复合率高等问题的制约，导致其光催化效率较低，且大部分材料需要外加紫外光源，增加能耗。

对于上述两种催化降解过程而言，所有反应都是在固相催化剂与含目标降解物的液相界面上发生的，目标物要能在固相表面快速吸附富集，才能与催化剂表面产生的光致空穴或活性自由基反应达到降解的目的。因此，急需开发一种绿色，低能耗，降解效率高，吸附选择性强，可循环使用的实验方法，解决目前水体中多氯联苯类污染物难处理的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于解决多氯联苯类污染物难处理以及现有铁基类Fenton法存在易团聚、化学稳定性差，光催化法能耗高、降解效率低的技术问题，而提供了一种Janus型磁性环糊精-石墨相氮化碳的制备方法及用其去除水中多氯联苯的实验方法。

本发明的一种Janus型磁性环糊精-石墨相氮化碳的制备方法按以下步骤进行：

步骤一、制备磁性纳米粒子：以无水三氯化铁为原料、二乙二醇为溶剂、聚丙烯酸为表面活性剂，采用高温水解法在氮气保护下反应，反应过程中加入碱液继续反应，得到磁性纳米粒子；

步骤二、制备氨基化的非对称的Janus型磁性介孔二氧化硅：①以步骤一得到的磁性纳米粒子的水溶液为原料，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，制备得到含模板剂的非对称的Janus型磁性介孔二氧化硅，去除模板剂后得到非对称的Janus型磁性介孔二氧化硅；②以硅烷偶联剂为桥梁，在非对称的Janus型磁性介孔二氧化硅表面引入氨基，得到氨基化的非对称的Janus型磁性介孔二氧化硅；

步骤三、制备Janus型磁性环糊精：通过碳二亚胺活化反应将羧基化β-环糊精与步骤二得到的氨基化的非对称的Janus型磁性介孔二氧化硅进行连接，获得Janus型磁性环糊精；