[发明专利]生育酚含量的检测方法及应用在审
申请号: | 202011553676.5 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112763605A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 杨国文 | 申请(专利权)人: | 四川欣美加生物医药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈秋梦 |
地址: | 618400 四川省德*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生育 含量 检测 方法 应用 | ||
本发明公开了生育酚含量的检测方法及应用,涉及分析化学领域。生育酚含量的检测方法,采用气相色谱法进行检测,以正庚烷作为工作标准品溶液和样品溶液的溶剂;色谱条件包括:色谱柱HP‑5;分流比为1:18~22;程序升温:初始温度为185~195℃,以3.5~4.5℃/min升温,最终温度为290~310℃,保持1~2min。进样口温度:315~325℃;测器温度:315~325℃。该方法直接进样,相较于现有的GC‑MS或者GC‑顶空进样检测成本更低,简单易行,检测效率高,检测限低,相较于普通的气相色谱法检测,本发明提供的方法即使样品中生育酚含量极低也能够被检测出来,适合应用于鱼油中生育酚的检测。
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域,具体而言,涉及生育酚含量的检测方法及应用。
背景技术
为保证鱼油产品的稳定性,市场上鱼油产品中会添加生育酚以保证产品不被氧化,为了防止产品中生育酚被过量/非目的性添加,有必要提供一种方法对产品中生育酚的含量进行测定,而生育酚为脂溶性产品,添加后会溶解于鱼油中,其含量难于被检测。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供生育酚含量的检测方法及应用。
本发明是这样实现的:
第一方法,本发明实施例提供一种生育酚含量的检测方法,采用气相色谱法进行检测,以正庚烷作为工作标准品溶液和样品溶液的溶剂;
色谱条件包括:
色谱柱:HP-5;
进样器:分流进样,分流比为1:18~22;
程序升温:
进样口温度:315~325℃;
检测器温度:315~325℃。
在可选的实施方式中,气相色谱法进行检测时载气为氮气,载气流速为0.9~1.1ml/min。
在可选的实施方式中,色谱仪器为岛津GC-2014C;
在可选的实施方式中,检测器为FID。
在可选的实施方式中,启动程序升温之前,还包括在185~195℃下保温1~2min。
在可选的实施方式中,气相色谱法进行检测时洗针溶剂为正庚烷。
在可选的实施方式中,气相色谱法进行检测时进样体积为1μl。
在可选的实施方式中,进样要求包括:
进1针空白溶液,要求基线平稳,无杂峰;
进3针工作标准溶液要求RSD%不大于10%;
进3针样品测试溶液要求检测结果的RSD%不大于10%;
样品溶液中生育酚与标准品溶液中生育酚保留时间一致。
在可选的实施方式中,还包括对气相色谱法检测结果进行计算,计算公式为:
结果=(M标*A样/A标)/M样
其中:
M标表示工作标准品溶液中生育酚的浓度;
A标表示工作标准品溶液中生育酚的峰面积;
A样表示样品溶液中生育酚的峰面积;
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