[发明专利]一种蓝光无机溴铅铯钙钛矿纳米颗粒的超声制备方法

说明书

本发明提供一种蓝光无机溴铅铯钙钛矿纳米颗粒的超声制备方法，包括：S1，超声使醋酸铯和醋酸铅溶解于油酸、油胺和1‑十八烯的化合物中，得到前驱体溶液；S2，在前驱体溶液中加入苯甲酰溴，超声进行反应；S3，冰浴淬灭反应，加入乙酸乙酯，离心分离得到溴铅铯钙钛矿纳米颗粒。本发明通过简便的超声合成方法，制备出高效发光的蓝光CsPbBr₃纳米颗粒，具有方法简单、能够大量制备、颗粒均一性良好、光学性能优异等特点。

技术领域

本发明涉及钙钛矿发光纳米颗粒制备技术领域，具体涉及一种蓝光无机溴铅铯钙钛矿纳米颗粒的超声制备方法。

背景技术

金属卤素钙钛矿由于其高色纯度、光谱易调、高发光效率等优异的光学性能而备受关注，金属卤素钙钛矿半导体是用于电致发光和光致发光显示器的有前途的发光材料，并已显示出在生物成像应用中作为发光探针的潜力。由于其直接的带隙和对缺陷的耐受性，它们具有强烈而有效的发光。钙钛矿还可以通过控制包含碘化物，溴化物或氯化物的卤化物组成，调整钙钛矿的发出范围使其跨越紫外线，可见光和近红外。

虽然混合卤化物组合物代表了一种实现带隙和发射调谐的简便方法，但它们通常在光激发和电激发过程中表现出很强的光谱偏移，这使得混合卤化物钙钛矿在要求严格可靠性标准的商业显示器中使用较少。先前的报道已经证明通过量子限制以实现纳米晶、纳米片或纳米棒的形式进行带隙调谐的可能性。然而，由于钙钛矿纳米晶体的快速成核和生长是在几秒钟内有序发生的，量子限域的纳米晶体的尺寸和分布控制仍然具有挑战性。尺寸控制在量子限制的半导体纳米晶体(也称为量子点)的合成中至关重要。通常，在量子点中实现尺寸均匀性和窄谱线宽度依赖于反应的非常精确的动力学控制，其中反应时间在确定最终晶体尺寸和分布中起着重要作用。

目前合成无机钙钛矿纳米颗粒的主要方法是热注入法、配体辅助再沉积法。相对于其他方法，超声合成法具有方法简单、无需加热、无需在惰性气氛下进行和能够大量制备等优势。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对上述问题，本发明提供了一种蓝光无机溴铅铯钙钛矿纳米颗粒的超声制备方法，用于至少部分解决传统方法需要高温加热、难以大量合成等技术问题。

(二)技术方案

本发明提供了一种蓝光无机溴铅铯钙钛矿纳米颗粒的超声制备方法，包括：S1，超声使醋酸铯和醋酸铅溶解于油酸、油胺和1-十八烯的化合物中，得到前驱体溶液；S2，在前驱体溶液中加入苯甲酰溴，超声进行反应；S3，冰浴淬灭反应，加入乙酸乙酯，离心分离得到溴铅铯钙钛矿纳米颗粒。

进一步地，S1和S2中超声的方法包括将变幅杆插入液面以下，间歇超声。

进一步地，间歇超声的方法包括超声2s、间歇3s的循环操作方法。

进一步地，超声的功率范围为60W～90W。

进一步地，S1中醋酸铯和醋酸铅的摩尔比为1∶2～1∶8。

进一步地，S1中油酸、油胺、1-十八烯的体积比为3∶10∶50～10∶10∶100。

进一步地，S2中苯甲酰溴、醋酸铯、醋酸铅的摩尔比为6∶1∶2～6∶1∶4。

进一步地，S2中加入苯甲酰溴的方法包括通过枪头浸没在液面以下后注入。

进一步地，S3中离心分离的离心力范围为4000～10000r.p.m。

进一步地，S3之后还包括：S4，将溴铅铯钙钛矿纳米颗粒加入环己烷中分散。

(三)有益效果