[发明专利]一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法有效
申请号: | 202011520708.1 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112730129B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 张霄;于昊;张庆松;安祺祎;刘衍顺;孙玉学;张旭豪;尹占超 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N3/56 | 分类号: | G01N3/56;G01N3/02;G01N17/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王楠 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 动态 溶蚀 岩石 加速 试验 方法 | ||
1.一种超临界二氧化碳动态溶蚀岩石的加速试验方法,其特征在于,
所用试验系统包括制备系统、注入系统、动态溶蚀测试系统、安全泄压系统、取样系统;所述制备系统包括二氧化碳液态气源、过滤器、制冷系统、压力表、存储罐,压力表设置在二氧化碳液态气源出口的管线上,二氧化碳液态气源出口通过管线与制冷系统相连,并在相连管线上设有过滤器,存储罐固定在制冷系统和注入系统之间;所述注入系统包括二氧化碳高压柱塞泵与加热系统,二氧化碳高压柱塞泵的一端与存储罐连接,二氧化碳高压柱塞泵的另一端通过单向阀与加热系统连接;所述动态溶蚀测试系统包括高温高压反应釜、搅拌装置、搅拌桨、釜内温度控制系统、冷却装置、PH监测系统和盐溶液注入装置,加热系统与高温高压反应釜进口连接,高温高压反应釜内设有岩石支架,搅拌装置、PH监测系统和盐溶液注入装置安装在高温高压反应釜的顶部,搅拌装置输出端连接搅拌桨,搅拌装置与搅拌桨的连接处设有冷却装置,釜内温度控制系统布置于釜体内壁;所述安全泄压系统包括相连的冷凝器、背压阀,冷凝器的一端与高温高压反应釜出口相连,冷凝器的另一端与背压阀相连;所述取样系统包括取样器,取样器安装于高温高压反应釜釜体上;
二氧化碳液态气源出口处通过安全阀门连接有泄压保护装置,二氧化碳液态气源出口通过另一安全阀门连接至过滤器,过滤器与制冷系统之间设有安全阀门,制冷系统出口通过安全阀门连接有泄压保护装置,制冷系统出口通过另一安全阀门连接至存储罐;
存储罐通过安全阀门连接至二氧化碳高压柱塞泵,存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间还通过另一安全阀门连接有泄压保护装置;
加热系统与高温高压反应釜之间设有安全阀门;
冷凝器通过安全阀门与泄压保护装置连接,泄压保护装置的出口连接至吸收槽内,背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接有安全阀门;
取样器与高温高压反应釜釜体之间设有安全阀门,取样器两端各通过管线、安全阀门连接至泄压保护装置,泄压保护装置末端连接入吸收槽内;
包括步骤如下:
步骤1:选取至少三块岩石试样,根据所设定的反应周期不同将其分为三组,依次进行试验,在岩石支架上放置所要测试的岩石试样,向高温高压反应釜内注水使其完全淹没岩石试样,密封高温高压反应釜;
步骤2:检查安全阀门开关情况,确保过滤器与制冷系统之间的安全阀门、制冷系统出口与存储罐之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门处于开启状态,保证超临界二氧化碳可以在试验系统内正常流通,确保其余安全阀门处于关闭状态,拧紧背压阀;
步骤3:打开总电源,依次打开制冷系统、冷却装置和冷凝器,打开加热系统及釜内温度控制系统,对于第1组短周期超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验可按照常规试验方法设定温度T1,对于第2、3组长周期超临界二氧化碳动态溶蚀岩石试验,采用加速试验方法,选用Arrhenius寿命模型,设置温度T2,根据设定的T1、T2得到加速因子根据初始设定时间t1以及加速因子计算实际反应所需要的时间t2
τ1表示温度T1下的试样寿命,τ2表示温度T2下的试样寿命,E为试样化学反应的活化能,k为玻尔兹曼常数;
步骤4:开启搅拌装置,利用磁铁装置带动搅拌桨转动;
步骤5:打开二氧化碳液态气源,打开二氧化碳液态气源出口与过滤器之间的安全阀门,使瓶内液态二氧化碳流经过滤器和制冷系统后,以纯净的液态形式进入存储罐内;
步骤6:待制冷系统温度低于7℃、加热系统及釜内温度控制系统高于120℃时,方可打开存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门,先让二氧化碳依靠气瓶内的压力流经单向阀和加热系统,以超临界状态被压入高温高压反应釜内;
步骤7:待釜内压力稳定后,打开二氧化碳高压柱塞泵,调节注入速率及目标压力;压力升高同时需关注背压阀,如有漏气则需继续拧紧;
步骤8:通过调节注入速率,控制压力与温度同步增加,同时,根据PH监测系统显示的釜内溶液PH值,通过盐溶液注入装置,向高温高压反应釜内注入NaCl溶液;最终压力要滞后于温度达到设定的温度,待温度与压力达到稳定平衡后,通过调节背压阀,控制最大承受压力为目标压力值;此时当釜内压力超过承受范围时,会通过背压阀稳定泄压;
步骤9:试验过程中,通过打开取样器与高温高压反应釜釜体之间的安全阀门,使液体流入取样器,后关闭该安全阀门;
步骤10:试验结束后,首先关闭二氧化碳高压柱塞泵,然后关闭存储罐与二氧化碳高压柱塞泵之间的安全阀门、加热系统与高温高压反应釜之间的安全阀门,随后关闭加热系统和釜内温度控制系统;通过微调背压阀进行泄压,每次泄压1MPa,当釜内压力低于4MPa时,可使用冷凝器后的安全阀门、背压阀入口管线与泄压保护装置的入口管线连接的安全阀门泄压至零;
步骤11:当釜内温度低于100℃时,关闭冷却系统、冷却装置和冷凝器,关闭搅拌装置,关闭二氧化碳液态气源,调节各个安全阀门至初始状态,关闭电源。
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