[发明专利]一种发射波长响应的pH纳米探针及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011519005.7 | 申请日: | 2020-12-21 |
公开(公告)号: | CN112480908A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 李登豪;蔡沐之;田颖;黄飞飞;雷若珊;王焕平;徐时清 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学上虞高等研究院有限公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85;C07D285/14;C09K11/06;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人: | 涂琪顺 |
地址: | 312300 浙江省绍兴市上虞区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发射 波长 响应 ph 纳米 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种发射波长响应的pH纳米探针,包括NaYF4:Nd3+纳米颗粒以及附着在所述NaYF4:Nd3+纳米颗粒表面的4,7-(9,9’-二(4-羧基丁基)-芴基)-2,1,3-苯并噻二唑。
2.根据权利要求1所述的发射波长响应的pH纳米探针,其特征在于,所述NaYF4:Nd3+纳米颗粒中Y3+与Nd3+的摩尔比为95~98:2~5。
所述发射波长响应的pH纳米探针中4,7-(9,9’-二(4-羧基丁基)-芴基)-2,1,3-苯并噻二唑的质量百分含量为0.002~0.006%。
3.根据权利要求1或2所述的发射波长响应的pH纳米探针,其特征在于,所述NaYF4:Nd3+纳米颗粒的粒径为15~25nm。
4.权利要求1~3任意一项所述的发射波长响应的pH纳米探针的制备方法,包括以下步骤:
将NaYF4:Nd3+纳米颗粒、4,7-(9,9’-二(4-羧基丁基)-芴基)-2,1,3-苯并噻二唑与水搅拌混合,进行固液分离,所得固体为发射波长响应的pH纳米探针。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述NaYF4:Nd3+纳米颗粒与4,7-(9,9’-二(4-羧基丁基)-芴基)-2,1,3-苯并噻二唑的质量比为0.5~0.65:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌混合的温度为40~50℃,时间为2~4h,搅拌速率为100~200r/min。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述NaYF4:Nd3+纳米颗粒的制备方法包括以下步骤:
(1)将可溶性钇源、可溶性钕源、油酸和十八烯加热混合,得到混合液;
(2)将所述混合液与NaOH、NH4F混合,进行共沉淀反应,得到NaYF4:Nd3+纳米颗粒。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述4,7-(9,9’-二(4-羧基丁基)-芴基)-2,1,3-苯并噻二唑的制备方法包括以下步骤:
(a)将溴芴、丙烯酸叔丁酯、四丁基溴化铵、有机溶剂与碱液混合,进行第一聚合反应,得到第一产物;
(b)将所述第一产物、4,7-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷)-2,1,3-苯并噻二唑、K2CO3、钯类催化剂和有机溶剂混合,进行第二聚合反应,得到4,7-(9,9’-二(4-羧基丁基)-芴基)-2,1,3-苯并噻二唑。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述溴芴、丙烯酸叔丁酯和四丁基溴化铵的质量比为12~16:28~36:0.5~1.5;
所述第一产物与4,7-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷)-2,1,3-苯并噻二唑的质量比为0.5~1.2:0.3~0.5。
10.权利要求1~3任意一项所述的发射波长响应的pH纳米探针在pH传感器中的应用;所述pH传感器检测的pH值为2.08~5.96。
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