[发明专利]一种完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于主要步骤是：

(1)银纳米种子的合成：采用邻二氯苯和1，2十二烷二醇两种试剂作为还原溶液，油胺、邻二氯苯和硝酸银混合溶液作为前驱体，在氮气气氛下还原制得银纳米种子，整个体系为疏水体系；

(2)合金纳米粒子的合成：采用种子生长法，进一步通过加入氯金酸合成金银合金纳米颗粒，采用油胺同时作为溶剂、还原剂和表面活性剂，合成目标合金粒子；

(3)表面包覆耐高温“表面活性剂”二氧化硅：为了确保银和金的完全合金化，银和金原子的扩散效率通过在1000℃的温度下退火显著加快，该温度接近它们各自的熔点，在合金纳米粒子退火之前，在纳米粒子上涂覆一层二氧化硅，作为耐高温的“表面活性剂”，以防止粒子间的团聚，这使得能够保持纳米粒子的尺寸特征，并最终获得单分散的完全合金化的银/金纳米粒子；

(4)退火和二氧化硅的去除：将金银合金二氧化硅纳米颗粒在氮气气氛中在管式炉中于1000℃下干燥和退火5-7小时，以有效地使银和金合金化；退火后的样品通过在聚乙烯批咯烷酮、二乙胺、氢氧化钠的水溶液中超声分散，在氮气气氛中回流后得到稳定的单分散金银合金纳米颗粒。

2.如权利要求1所述完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤是：

(1)银纳米种子的合成：采用邻二氯苯和1，2十二烷二醇两种试剂作为还原溶液，,加入油胺、邻二氯苯和硝酸银制成混合溶液，还原溶液和混和溶液混合，在氮气气氛下还原制得银纳米种子，整个体系为疏水体系；

(2)合金纳米粒子的合成：配制一定浓度的氯金酸/油胺溶液，经超声后，加入三颈瓶中，在磁力搅拌条件下，将上述配置好的银纳米种子溶液加入其中，恒温水浴加热一段时间，得到金银合金纳米颗粒；冷却后经过循环洗涤，离心收集纳米颗粒，通过转子的高速旋转，在转子内部产生离心力场，轻重组分在离心力场中沿转子的径向压强分布存在差异，分离出合金纳米颗粒，收集后重新分散在甲苯溶液中。

(3)表面包覆耐高温“表面活性剂”二氧化硅：为了确保银和金的完全合金化，在950℃-1000℃的温度下合金颗粒中，金和银原子的扩散效率退火显著加快，该温度接近它们各自的熔点，由于没有传统的表面活性剂能在如此高的温度下存留，所以在合金纳米粒子退火之前，在纳米粒子上涂覆一层二氧化硅，作为耐高温的“表面活性剂”，以防止粒子间的团聚，这使得能够保持纳米粒子的尺寸特征，并最终获得单分散的完全合金化的银/金纳米粒子；

(4)退火和二氧化硅的去除：将金银合金二氧化硅纳米颗粒在氮气气氛中在管式炉中干燥和退火，以有效地使银和金合金化；退火后的样品通过在聚乙烯批咯烷酮、二乙胺、氢氧化钠的水溶液中超声分散，在氮气气氛中回流后得到稳定的单分散金银合金纳米颗粒。

3.如权利要求2所述完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(1)所述还原溶液中1，2十二烷二醇在还原溶液中浓度为0.01-0.02mg/ml；油胺、邻二氯苯和硝酸银混合溶液中油胺、邻二氯苯的体积比为3:2，硝酸银作为前驱体在混合溶液中的浓度为0.02-0.025g/ml，还原溶液和混合溶液的体积比为2：1。

4.如权利要求2所述完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)所述一定浓度的氯金酸/油胺溶液，油胺的浓度占氯金酸/油胺溶液的体积分数为0.002％，所述加热时间为20-40分钟。

5.如权利要求2所述完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(3)所述合金颗粒中金银比例为9：1。

6.如权利要求2所述完全合金化的单分散金银合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于步骤(4)所述干燥温度为950℃-1000℃，退火时间为5-7小时。