[发明专利]一种静电纺丝纳米杂化纤维的制备及其在有机氯类农药富集方面的应用

说明书

本发明公开了一种静电纺丝纳米杂化纤维的制备及其用于环境中有机氯类农药富集方面的应用，其具体是采用静电纺丝技术制备出C₃N₄纳米片掺杂的聚丙烯腈‑N,N‑二甲基酰胺（PANDMF‑C₃N₄）静电纺丝纳米纤维，然后将其制备成固相微萃取器的萃取头，再通过将固相微萃取器与气相色谱(GC）或气质联用结合，以解吸并检测富集在PANDMF‑C₃N₄静电纺丝纳米纤维上的有机氯类农药，实现真正意义上的“高效萃取”和“准确测定”。利用本发明制备的静电纺丝纳米杂化纤维进行富集、检测，具有方法操作简单、重复性好、灵敏度高、环境稳定性强，检测结果可靠等优势，能应用于各种环境水样品中痕量OCPs的准确检测。

技术领域

本发明属于环境样品痕量目标物分离分析技术领域，特别涉及一种分离分析环境水样中痕量有机氯类农药的技术，具体涉及一种静电纺丝纳米杂化纤维的制备，及通过将该静电纺丝纳米杂化纤维应用于固相微萃取技术后，与气相色谱(GC）或气质联用技术结合，以实现对环境水样及其他复杂基体中痕量有机氯类农药的萃取、富集、分离和检测。

背景技术

有机氯类农药（OCPs）是一类主要以苯和以环戊二烯为原料，含有有机氯元素的有机化合物，包括滴滴涕、六六六、氯丹、七氯以及艾氏剂等。其化学性质稳定、难于分解，而易于残留在环境水体中，且经过水的稀释作用，使OCPs多以痕量和超痕量存在，因此对其进行有效富集与准确检测是目前环境污染物检测的一种重点。

普通的膜萃取技术与检测技术的联用，是将待测物吸附在纺丝膜上，再用溶剂将其洗脱下来，浓缩后送入液相或者气相等相关仪器中进行检测。该流程操作繁琐、要求样品量大、灵敏度不高，不适于微量样品的快速、高灵敏检测。固相微萃取技术（Solid-phaseMicroextraction, SPME）是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新技术。特别是将其与气相色谱(GC）或气质联用技术结合，可使得微量的目标物直接在进样口被热解吸，不需要进行挥干、复溶等步骤，避免了有机溶剂的使用，可在获得高灵敏检测的同时，提高了样品分析的效率。

静电纺丝技术(Electrospinning)的作用原理是基于高压静电场的激发，聚合物溶液或熔体在两电极间发生高速发散喷射，形成的电纺丝膜可达纳米级尺寸。普通的静电纺丝薄膜的应用已较广泛，但目前为止，由于存在纤维膜材料种类较少、纺丝膜性能较低，其工作条件要求较为苛刻、萃取效果差强人意等条件的限制，使静电纺丝技术在与各种检测仪器联用方面还有所欠缺。

近几十年来，碳基纳米材料由于其自身的高比表面积和高反应活性以及对环境稳定性强等优点，被全世界的科研工作者争先开发和应用。其中，C₃N₄材料具有耐热性好、比表面积大等优点，且其制备简单、环境稳定性好，并对多种微量有机物均有较好的富集和萃取效果。

本发明通过将碳基纳米材料与静电纺丝技术相结合，可增加纤维膜材料种类，提高纺丝膜的耐热性能和吸附性能，并克服其工作条件受限、萃取效果差强人意等不足，实现静电纺丝技术与气相色谱类相关检测仪器的联用，并可应用于有机氯类农药的富集与检测，为挥发性环境污染物的富集与检测提供了新的方向。

发明内容

本发明的目的在于扩大静电纺丝膜的种类，克服现有纺丝膜材料在工作条件和萃取效果上的不足，提供一种能够被大批量制备的、耐高温的静电纺丝纳米杂化纤维，并将其用于环境水样中痕量有机氯类农药的分离分析。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种耐高温的静电纺丝纳米杂化纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：