[发明专利]一种电子级双氧水生产方法

说明书

本发明提供了一种电子级双氧水生产方法，以浓度≤30％的工业级双氧水为原材料，在温度为45～60℃、真空度为‑0.05～‑0.1MPa条件真空精馏浓缩至35～50wt％、将上述浓缩液以200～250L/h流速通过聚四氟乙烯膜、大孔吸附树脂吸附除杂，通过螯合树脂去除高价态离子，依次通过阴离子交换柱、阳离子交换柱和混合离子交换柱逐级净化低价态离子；通过微孔过滤器进行多级过滤，得到本发明的电子级双氧水最终产品。本发明以较低的成本生产出高纯度电子级双氧水，各项性能指标优异，充分满足实际应用需求。

技术领域

本发明属于双氧水提纯制备领域，具体涉及一种工业级双氧水提纯制备电子级双氧水的生产方法。

背景技术

20世纪90年代以来，随着电子工业的迅速发展，特别是伴随集成电路的高集成化，对电子级双氧水的需求量呈急剧增长态势。电子级双氧水广泛用于电子工业领域，是集成电路生产所必需的电子化学品之一。它的纯度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。

电子级双氧水通常由工业级双氧水制备。市售的工业级双氧水浓度通常为30Wt％以下，杂质含量较高，例如广东东阳光所生产的双氧水，具体指标为：过氧化氢含量为27.5～28.5Wt％、游离酸≤800ppm、不挥发物≤1000ppm、总碳含量(TOC)≤800ppm、、稳定度≥97.0 Wt％，其中有机物、阳离子、阴离子等杂质含量过高，完全不能满足电子工业尤其是集成电路制造领域的纯度要求，为此，需要通过提纯方式来制备电子级双氧水。目前查阅到有关双氧水的提纯生产方法有：

公开号为CN109775665A的“双氧水提纯生产系统”发明专利申请，公开了一种双氧水的提纯方法，双氧水提纯过程中先经过有机树脂交换柱中的有机吸附树脂吸附其中的有机物，再通过混合树脂中的阳树脂交换柱中的阳树脂去除其中的铁、钠、镁等金属粒子，阴树脂交换柱中的阴树脂去除其中的盐酸、硫酸等酸根粒子，得到符合国际标准的高纯度双氧水。

公开号为CN101249953A的“一种超净高纯电子级双氧水的制造工艺及设备”发明专利申请，公开了一种双氧水提纯工艺，其技术方案为：使含杂质的双氧水水溶液通过一个以上串联的离子吸附柱吸附有机碳，再经过一个以上串联的阴阳离子交换柱进行离子交换，可以有效去除有机物、无机离子及杂质，制备超净高纯电子级双氧水。

公告号为CN102757019B的“一种双氧水的浓缩与提纯系统及方法”发明专利，公开了一种双氧水的浓缩与提纯方法，以25-35Wt％的工业双氧水为原料，与稳定剂混合后，通过精馏得到浓度≥50Wt％的双氧水产品。其中，所选用的稳定剂为硅酸钠、乙二胺四醋酸钠盐、锡酸钠、焦磷酸钠、8-羟基喹啉、苯甲酸中的一种或几种。

公告号为CN1101334C的“一种蒽醌法过氧化氢的精制及浓缩方法”中国专利，公开了一种工业级双氧水的精制及浓缩方法，其技术方案为：粗过氧化氢经过氧铝柱、离子交换柱、过滤器、打孔吸附树脂柱处理，得到精制的稀过氧化氢产品，再经减压预热后升膜蒸发器中进行部分蒸发，由气液分离器底部得到化学纯的浓缩双氧水，以及由精馏塔底部得到分析纯的浓缩双氧水。

公开号为CN111099562A的“一种双氧水精馏工艺”发明专利申请，公开了一种双氧水精馏工艺，其技术方案为：先通过包括旋风分离得到浓度55-75％高浓度粗品双氧水，其中TOC含量在600-700ppm，重金属离子含量：Si离子10-40ppm，Hg离子10-56ppm；然后对上述高浓度双氧水精馏，其中精馏塔顶部的压力为-0.1至-0.05Mpa，精馏塔下部温度35-45℃，精馏塔上部温度10-25℃，并在精馏过程加入35％硝酸作为稳定剂，从而得到高浓度高纯双氧水。

公告号为CN103896217B的“一种双氧水稳定剂”发明专利，公开了一种双氧水稳定剂，由有机膦酸及其他助剂形成的组合物，其中有机膦酸或其盐在组合物中重量组分百分比为5-15％，主要用于双氧水消毒剂使用，稳定剂加入量为双氧水重量百分比2-10％。