[发明专利]小颗粒囊泡孔氧化铝材料及其制备方法有效
申请号: | 202011483398.0 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN114632503B | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 王丽华;杨卫亚;凌凤香;王少军;沈智奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J32/00;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/10;C01F7/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 颗粒 囊泡孔 氧化铝 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种小颗粒囊泡孔氧化铝材料,其特征在于:粒径为0.2-0.5mm,囊泡孔平均孔径大于200nm且小于1000nm,囊泡孔体积含量为5%-30%;小颗粒囊泡孔氧化铝材料的制备方法,包括如下内容:(1)将粒度为1000-5000目的拟薄水铝石粉、碳酸钙粉末、水、磺酸盐类阴离子表面活性剂及淀粉混合均匀,打浆至溶胶状;(2)将步骤(1)的溶胶状物以喷雾形式喷入到融化的凡士林中,形成液滴球并老化后,分离出凝胶小球,干燥、焙烧,进行酸液常压水热回流处理;(3)将步骤(2)得到的物料进行洗涤、干燥和焙烧,得到小颗粒囊泡孔氧化铝球形;步骤(2)中所述的酸液为盐酸、硝酸、醋酸或两者任意比例的混合物;酸液浓度0.1-3mol/L;步骤(2)中所述的酸液常压水热回流处理条件:温度60-100℃,时间为0.5-6小时;步骤(2)所述的焙烧条件:温度为300-550℃,焙烧时间0.5-12小时。
2.根据权利要求1所述的氧化铝材料,其特征在于:磨耗率小于0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的氧化铝材料,其特征在于:BET比表面积为80-250m2/g。
4.一种权利要求1~3任一所述的小颗粒囊泡孔氧化铝材料的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将粒度为1000-5000目的拟薄水铝石粉、碳酸钙粉末、水、磺酸盐类阴离子表面活性剂及淀粉混合均匀,打浆至溶胶状;(2)将步骤(1)的溶胶状物以喷雾形式喷入到融化的凡士林中,形成液滴球并老化后,分离出凝胶小球,干燥、焙烧,进行酸液常压水热回流处理;(3)将步骤(2)得到的物料进行洗涤、干燥和焙烧,得到小颗粒囊泡孔氧化铝球形。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的拟薄水铝石胶粉为未经改性或改性拟薄水铝石胶粉;所述的改性拟薄水铝石胶粉为经硅、硼、磷、钛或锆元素改性的拟薄水铝石胶粉。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碳酸钙粉末的粒径为500-5000nm。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的磺酸盐类阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的淀粉为大米淀粉、糯米淀粉或木薯淀粉中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的打浆程度满足浆液溶胶状态至少在打浆结束后静置20分钟保持稳定,无明显的分层、沉淀现象。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的打浆条件为:温度80-100℃,时间5-30分钟。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:以步骤(1)所得的混合物的重量为基准,水的加入量为30wt%-70wt%,拟薄水铝石粉的加入量为20wt%-50wt%,碳酸钙粉末加入量为10wt%-25wt%,磺酸盐类阴离子表面活性剂加入量为0.5wt%-5wt%,淀粉加入量为1wt%-10wt%。
12.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述喷雾条件为:喷雾压力为1.2-2个大气压,喷嘴直径0.2-0.8mm。
13.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述凡士林为液态,温度为50-100℃。
14.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的老化条件为:50-100℃下老化0.5-12小时。
15.一种权利要求1~3任一所述的小颗粒囊泡孔氧化铝材料在沸腾床、悬浮床工艺中的应用。
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