[发明专利]一种测定固态基质中四甲基吡嗪的前处理方法及其应用

说明书

本发明涉及分析检测技术领域，公开了一种测定固态基质中四甲基吡嗪的前处理方法，包括以下步骤：S1.采用酸性缓冲液对所述固态基质进行浸提，经固液分离，得到浸提液；S2.向所述浸提液中加入NaCl，得到饱和溶液；S3.将所述饱和溶液调节至碱性，经萃取处理，得到待测样品；本发明的前处理方法采用酸性缓冲液浸提+萃取的方法对所述固态基质进行处理，结合对前处理过程中所述酸性缓冲液的pH、所述浸提的温度和时间、所述饱和溶液的pH、所述萃取剂的选择以及所述萃取的时间进行限定，从而得到可直接进入气相色谱进行定量分析的待测样品，该前处理方法具有操作简便，适合批量样品处理，并且回收率较高，结果较准确的优点，便于在中小企业中普及推广。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种测定固态基质中四甲基吡嗪的前处理方法及其应用。

背景技术

白酒中的四甲基吡嗪是在制曲和堆积发酵过程中由美拉德反应所产生，再经蒸馏带入酒中。四甲基吡嗪具有扩张血管、改善微循环以及抑制血小板积聚的作用，从而赋予了白酒健康的功效。目前，针对白酒中的四甲基吡嗪的检测技术已经较为成熟，通常是在无需对样品进行前处理的情况下直接采用气相色谱法或液相色谱法进行测定，结果准确可靠。

固态基质是白酒发酵过程中所涉及到的固态原料，包括大曲和酒糟等。现有技术中多采用气相色谱法对固态基质中的四甲基吡嗪进行测定，其具有基本不产生废液从而环境污染小，相较于液相色谱法操作更为简便，并且更易于维护等优点。然而，由于固态基质具有结构和成分复杂的特点，无法直接进样，因此在对其中的四甲基吡嗪进行测定时，需要对样品进行前处理。目前，现有技术多采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)对样品进行前处理，该法虽操作方便，但其耗材成本较高，并且萃取效果会随着萃取次数的增多而逐渐衰减，从而难以批量处理样品，不适合在中小企业中普及。

因此，针对固态基质中四甲基吡嗪的测定，我们亟需一种适用于批量处理样品，并且准确度高、操作方便以及成本低廉的前处理方法。

发明内容

本发明的目的之一在于克服现有技术的不足，提供一种测定固态基质中四甲基吡嗪的前处理方法，以至少达到适用于批量处理样品，并且准确度高、操作方便以及成本低廉的效果。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种测定固态基质中四甲基吡嗪的前处理方法，包括以下步骤：

S1.采用酸性缓冲液对所述固态基质进行浸提，经固液分离，得到浸提液；

S2.向所述浸提液中加入NaCl，得到饱和溶液；

S3.将所述饱和溶液调节至碱性，经萃取处理，得到待测样品。

在某些实施方案中，所述固态基质包括酒糟和大曲中的至少一种。

在某些实施方案中，S1中，所述固态基质与酸性缓冲液的质量体积比为1:3～5。

在某些实施方案中，S1中，所述固态基质的质量为5～10g。

在某些实施方案中，S1中，所述酸性缓冲液的pH为3.5～5.5。

在某些实施方案中，S1中，所述酸性缓冲液选自柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液和乙酸-乙酸钠缓冲液中的至少一种。

在本实施方案中，由于pH太低会延长操作耗时，并且可能造成糟醅或者大曲中成分发生改变，从而影响提取，通过对所述酸性缓冲液的pH进行限定，不仅能够更好地控制操作耗时以及防止成分改变，还能够提高四甲基吡嗪的溶解度，从而更好地提高浸提效果。

在某些实施方案中，S1中，所述浸提在室温条件下进行，时间为20～30min；和/或，所述固液分离的方法包括离心和过滤中的一种。

在某些实施方案中，S3中，采用NaOH将所述饱和溶液的pH调节至8.0～10.0。