[发明专利]一种采用固态氧鎓盐无溶剂加压提取竹叶黄酮的方法

说明书

本发明公开了一种无溶剂条件下以固态黄酮氧鎓盐为提取剂，对具有相似结构的竹叶黄酮进行加压提取的方法；所述固态提取剂主要包括以槲皮素为阳离子原料、以Brsupgt;‑/supgt;、PFsubgt;6/subgt;supgt;‑/supgt;、BFsubgt;4/subgt;supgt;‑/supgt;、FeClsubgt;4/subgt;supgt;‑/supgt;为阴离子所组成的新型氧鎓盐。本发明基于拓展的“相似相溶”及机械压力强化扩散传质原理，直接将氧鎓盐固体及新鲜竹叶分层置于洁净不锈钢模具内，在常温下加压一定时间提取竹叶黄酮；全过程无溶剂参与，提取结束后含有目标成分的提取剂可以溶解后直接进行色谱分析。本发明具有提取条件温和、过程简单绿色、操作便捷且选择性强、提取率高、提取剂可循环使用等优点，适合作为微量样本中目标物分析的前处理手段。

技术领域

本发明涉及样品分析前处理技术领域，尤其涉及到机械化学技术提取天然产物的应用领域；具体涉及到选择与提取对象具有相同结构母核的黄酮氧鎓盐作为固态提取介质，在机械压力的作用下提取来源于以新鲜竹叶为代表的微量样本中目标天然黄酮。

背景技术

原材料竹叶，为禾本科植物淡竹的叶。黄酮，作为竹叶含有的主要活性成分，其含量约占1～2％，此外还有多糖、氨基酸、挥发性成分等。竹叶黄酮按其结构分类属于黄酮糖苷，并以碳苷为主，其中包括：荭草苷、异荭草苷、芦丁、牡荆苷和异牡荆苷碳苷等。竹叶黄酮因具有优良的抵抗自由基能力，具备调节血脂、保护心脑血管、增强免疫力、抗菌、抗病毒、抗衰老等功能，因此在药品、食品、护肤化妆品等领域具有广泛用途(Qian JQ,Gou LY,ChenY,et al.Enzymatic acylation of flavone isolated from extractive of bambooleaves with oleic acid and antioxidant activity of acylated product[J].Engineering in Life Sciences,2019,19(1):66 -72)；故常作为竹叶原料的主要分析对象。

竹叶黄酮的传统提取方法均为溶剂提取法，如有机溶剂萃取法、水蒸气蒸馏/水热法和超临界流体萃取法等。其中有机溶剂萃取法最为常用，但会大量消耗甲醇、乙醇、丙酮、石油醚等易挥发性且易燃爆的液态试剂，缺乏对环境和操作人员的友好性(Wang J,TangF,Yue Y,et al.Development and validation of an HPTLC method for simultaneousquantitation of isoorientin,isovitexin,orientin,and vitexin in bamboo-leafflavonoids[J].Journal of AOAC International,2010,93(5),1376 -1383)。水蒸气蒸馏法或热水提取则避免了对有机溶剂的使用，成本低且容易实现；但选择性差，而且黄酮多在高温环境下存在不稳定性，导致提取率和产物纯度均偏低(贾可敬.竹叶黄酮提取、纯化及抗氧化活性研究————以长沙青皮竹为例[D]，2014.)。超临界流体萃取法改用二氧化碳为溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取含热敏性组分的物质，同时无溶剂残留，提取效率高；但在三类方法中所用设备最为复杂，操作要求和成本最高，适于制备而不适合用作分析前处理手段(Quitain AT,Katoh S S,Moriyoshi TK.Isolation of antimicrobials and antioxidants from moso-bamboo(phyllostachysheterocycla)by supercritical CO₂ extraction and subsequent hydrothermaltreatment of the residues[J].Industry of England Chemistry Research,2004,43:1056 -1060)。