[发明专利]一种负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料及制法在审
申请号: | 202011451605.4 | 申请日: | 2020-12-10 |
公开(公告)号: | CN112553653A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 周伟 | 申请(专利权)人: | 桐乡市艾维科技有限公司 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B11/052;C25B1/04 |
代理公司: | 嘉兴倍创专利代理事务所(普通合伙) 33395 | 代理人: | 周闯 |
地址: | 314500 浙江省嘉兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 二硫化钼 纳米 多孔 电催化 材料 制法 | ||
1.一种负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料,其特征在于:所述负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料制备方法包括以下步骤:
(1)向反应器中加入甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯、丙烯腈、二乙烯基苯、十六烷和偶氮二异丁腈混合作为油相,将十二烷基磺酸钠、亚硝酸钠和蒸馏水,混合作为水相,将油相缓慢加入到水相中,搅拌均匀后在氮气氛围中升温至60-80℃反应6-10h,得到含磷聚丙烯腈;
(2)向反应器中加入蒸馏水、含磷聚丙烯腈和氯化锌,搅拌均匀后,真空干燥除去水分,将干燥后的产物在至管式炉中,先在空气氛围中260-300℃下预氧化1-3h,然后在氮气氛围中,在700-800℃下碳化30-60min,产物洗涤并离心,得到氮磷共掺杂多孔碳材料;
(3)向蒸馏水溶剂中加入氮磷共掺杂多孔碳材料、钼酸钠、四丁基溴化铵、氟化钠和硫脲,加入稀盐酸调节溶液pH为5-6,搅拌均匀后转移至反应釜中,在180-220℃下反应20-30h,产物离心、洗涤并干燥后,产物置于管式炉中在氮气氛围下,700-750℃中退火处理1-2h,得到负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料,其特征在于:所述步骤(1)中的甲基丙烯酸酯基烷氧基磷酸酯、丙烯腈、二乙烯基苯、十六烷、偶氮二异丁腈、十二烷基磺酸钠和亚硝酸钠的质量比为10-25:100:0.8-1.2:4.5-6.5:1.5-2.5:1-1.8:0.3-0.4。
3.根据权利要求1所述的一种负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料,其特征在于:所述步骤(2)中的管式炉装置包括电机,电机与转轴固定连接,转轴固定连接有转轮,转轮与滑板活动连接,滑板与炉体固定连接,炉体固定连接有炉管,管式炉装置表面设置有显示器。
4.根据权利要求1所述的一种负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料,其特征在于:所述步骤(2)中的含磷聚丙烯腈和氯化锌的质量比为100:120-160。
5.根据权利要求1所述的一种负载二硫化钼纳米花的多孔碳电催化析氢材料,其特征在于:所述步骤(3)中的氮磷共掺杂多孔碳材料、钼酸钠、四丁基溴化铵、氟化钠和硫脲的质量比为100:380-420:15-20:75-82。
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