[发明专利]一种氢氟醚溶剂的气相色谱-质谱检测方法

权利要求书

1.一种氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.标准样品溶液的配制；

S2.待测液的制备：

在氢氟醚溶剂样品中加入溶剂混合均匀后，过滤，即得到待测液；

S3.检测：

将S1所述标准样品溶液和S2所述待测液采用气相色谱-质谱法分别进行检测；

气相色谱的色谱柱为BD-WAX色谱柱，长度为60m，膜厚为0.25μm，内径为0.25mm；气相色谱的色谱柱的升温程序为：在40℃保持6min，然后以20℃/min的升温速率升到120℃，在120℃保持1min，再以20℃/min的升温速率升到250℃，在250℃保持3min；

质谱的定量离子为219m/z；定性离子为131、69和249m/z。

2.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇或乙腈中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述氢氟醚溶剂样品与溶剂的质量体积比值为0.08~0.1g/mL。

4.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述过滤为过0.45μm微孔滤膜。

5.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述色谱的条件为：

进样口温度：250℃；

进样模式：5:1；

进样量：1μL；

载气：氦气，纯度≥99.999%；

流速：1.0mL/min。

6.根据权利要求1所述氢氟醚溶剂中乙基九氟丁基醚和乙基全氟丁基醚的定性和定量的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于，所述质谱的条件为：

离子源温度：230℃；

色谱-质谱接口温度：250℃；

电离方式：电子轰击电离；

电离能量：70eV；

溶剂延迟时间：2min；

采集模式：SCAN；

SCAN质量扫描范围：35～350m/z；

定时事件：5.73min，MS关闭→6.81min，MS打开。