[发明专利]一种改性丝光沸石分子筛催化剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202011445534.7 | 申请日: | 2020-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN114602537A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
| 发明(设计)人: | 黄声骏;虞永华;张大治;邹明明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01J29/18 | 分类号: | B01J29/18;C07C255/24;C07C253/00 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张梅娟 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 丝光 分子筛 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本申请公开了一种改性丝光沸石分子筛催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂包括丝光沸石分子筛;丝光沸石分子筛上修饰有改性元素;改性元素为非金属元素。本申请所提供的改性的丝光沸石分子筛催化剂,对于己内酰胺氨化制取6‑氨基己腈的反应具有良好的催化性能,己内酰胺的转化率大于90%,6‑氨基己腈的选择性大于95%。
技术领域
本申请涉及一种改性丝光沸石分子筛催化剂及其制备方法和应用,属于催化合成领域。
背景技术
6-氨基己腈是一种重要的化工中间体,是合成1,6-己二胺的重要原料,而1,6-己二胺可以用来合成尼龙-66。目前6-氨基己腈主要通过1,6-己二腈部分加氢合成。以己内酰胺为原料合成6-氨基己腈反应有液相和气相法,但液相法的反应结果不理想。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种改性丝光沸石分子筛催化剂及其制备方法和应用,该催化剂在己内酰胺氨化制6-氨基己腈反应中,具有良好的己内酰胺的转化率和6-氨基己腈的选择性。
所述催化剂包括丝光沸石分子筛;
丝光沸石分子筛上修饰有改性元素;
改性元素为非金属元素。
可选地,非金属元素选自P、F中的至少一种。
可选地,催化剂中,改性元素的含量为3~10wt%。
具体地,改性元素的含量下限可独立选自3wt%、3.5wt%、4wt%、4.5wt%、5wt%;改性元素的含量上限可独立选自6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%。
可选地,丝光沸石分子筛的硅铝比为Si/Al=12~20。
本申请又一方面,提供了上述改性丝光沸石分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法至少包括以下步骤:
将丝光沸石分子筛在含有改性元素的溶液I中浸渍,得到所述改性丝光沸石分子筛催化剂。
可选地,改性元素来源于含有改性元素的前驱体;
所述前驱体为含有改性元素的铵盐、含有改性元素的无机酸中的至少一种。
可选地,含有改性元素的前驱体选自磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢铵、氟化铵中的至少一种。
可选地,浸渍的条件为:
丝光沸石分子筛与溶液I的固液比为1:5~1:10g/ml;
浸渍时间为6~10h。
优选地,丝光沸石分子筛与溶液I的固液比为1:6g/ml。
具体地,丝光沸石分子筛与溶液I的固液比下限可独立选自1:5g/ml、1:5.5g/ml、1:6g/ml、1:6.5g/ml、1:7g/ml;丝光沸石分子筛与溶液I的固液比上限可独立选自1:7.5g/ml、1:8g/ml、1:8.5g/ml、1:9g/ml、1:10g/ml。
具体地,浸渍时间可独立选自6h、7h、8h、9h、10h,或者上述两点值之间的任意数值。
可选地,浸渍在常温下进行。
可选地,所述方法还包括:对所述改性丝光沸石分子筛催化剂进行干燥、焙烧;
所述干燥条件为:干燥温度低于100℃;
所述焙烧条件为:焙烧温度为500-600℃,焙烧时间为2-4h。
本申请中对于干燥时间没有特别限定,本领域技术人员根据需要设定干燥时间,只要使分子筛催化剂中的水分充分挥发即可。干燥温度不可过高,高于100℃,可能导致含有改性元素的溶质随溶剂挥发。
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