[发明专利]回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法

权利要求书

1.回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将废旧正极材料球磨，过筛，干燥，得废旧正极材料二次团聚颗粒的回收粉料；

（2）将步骤（1）所得的废旧正极材料二次团聚颗粒的回收粉料与导电剂、粘接剂混合，分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌均匀，涂到金属导电基体上，进行干燥，得极片；

（3）以步骤（2）所得的极片为正极，以惰性电极为负极，在电解质溶液中，进行充电，先0.02~0.03A恒流充电至1.8~2.0V，再恒压充电至电流为0 .1 mA，正极上的废旧正极材料二次团聚颗粒被分散为一次颗粒，即得废旧正极材料一次颗粒，负极产生氢气；所述惰性电极为不能够嵌锂的金属电极或碳电极；

（4）反应结束后，收集正极极片上的废旧正极材料一次颗粒，进行电感耦合等离子体质谱测试，检测锂的脱除量以及镍钴锰的摩尔比；

（5）以步骤（4）收集所得的废旧正极材料一次颗粒为前驱体，与锂盐混合，先预烧结，再升温煅烧，得正极材料；

所述废旧正极材料为废旧锂离子电池上拆解下来的正极材料或在正极材料生产过程中产生的废弃料；所述正极材料为LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂、LiCoO₂、Li₄Mn₅O₁₂和LiNi_xCo_yAl_1-x-yO₂中的一种或多种，其中0 ≤ x, y 1、0≤ x+ y 1。

2.根据权利要求1所述回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛为过50~400目的筛网。

3.根据权利要求2所述回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛为过100~200目的筛网。

4.根据权利要求1或2所述回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述导电剂为乙炔黑或炭黑；所述粘接剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸和聚乙烯醇中的一种或几种；所述废旧正极材料二次团聚颗粒的回收粉料与导电剂、粘接剂的质量比为75:15:5、80:10:10、85:10:5或90:5:5；所述金属导电基体为钛片、钛网、不锈钢片、不锈钢网和镍网中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电解质为Li₂SO₄、Na₂SO₄、K₂SO₄、LiCl、NaCl、KCl、LiNO₃、NaNO₃、KNO₃、LiOH、NaOH和KOH中的一种或多种；所述电解质溶液的浓度为0.1~5 mol/L。

6.根据权利要求4所述回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电解质为Li₂SO₄、Na₂SO₄、K₂SO₄、LiCl、NaCl、KCl、LiNO₃、NaNO₃、KNO₃、LiOH、NaOH和KOH中的一种或多种；所述电解质溶液的浓度为0.1~5 mol/L。

7.根据权利要求5所述回收废旧锂离子电池正极材料联合电化学制氢气的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述电解质溶液的浓度为1~2 mol/L。