[发明专利]可灵活布置的质谱同温原位采样接口和质谱同温原位采样方法

说明书

本发明提供一种可灵活布置的质谱同温原位采样接口以及质谱同温原位采样方法。本发明的质谱同温原位采样接口采用双采样接口模式，将Skimmer与毛细管采样接口通过整流件结构相结合，整个采样接口布置符合气体动力学和传热原理，在真空超音速流动中保持气体的稳定性，对温度动态变化状态下的气体可同温原位采样，可适用于各类复杂气相组分，而且既可以实现质谱的灵活布置，与应用环境的简单有效结合，又保证了采样过程的可靠性。

技术领域

本发明涉及质谱检测技术领域，尤其是一种质谱同温原位采样接口及其使用方法。

背景技术

质谱作为一种高端的气体分析设备，广泛应用于各行各业的气体检测。

在采样过程中，气体温度变化往往形成温度依赖效应，导致信号的漂移。为了解决温度依赖效应，国内外质谱设备供应商采用接口远离反应区，并加热保持接口温度恒温的方式。此类恒温方式的毛细管采样接口对于低沸点气体，如N₂、O₂、CO₂等，高温状态自身不会发生变质等问题，采样与检测尚且可以保证组分一致性；但是对于高沸点等其它气相组分存在相当大的技术缺陷。

毛细管采样接口主要结构，依靠一根长度大于1米的毛细管连接质谱腔体与采样区域，形成由常压到10^-3Pa真空度的过渡，毛细管及采样端口采用加热恒温工作模式，有利于消除温度变化带来的温度依赖效应，毛细管采样接口温度恒定于230℃。对于常规低沸点类气体，采样接口工作状态尚且维持正常。然而，对于其它种类的气体，将可能发生凝结、变质、二次反应等问题，主要原因在于：在此恒温条件下，由于不同气相组分的化学、物理特性不同，它们自身及彼此之间有可能在此温度下发生各类物理、化学等变化过程。这样，会造成采样接口堵塞、腐蚀等诸多问题，进而导致无法正常采集样品、污染采样接口、污染分析仪器等一系列明显问题。即使在此类现象不严重的情况下，也可能导致检测结果产生极大的未知偏差。

另外，对于腐蚀性的气体，如SO₂、HCl等，若气相组分中含有H₂O，则极易腐蚀整个毛细管，大幅缩短采样接口的正常使用寿命。

总之，毛细管采样接口技术缺陷在于以单一恒温工作模式应对多种类不同物理、化学特性的气相组分，面对实际复杂未知检测环境时，容易造成极大偏差，主要根源在于因组分特性的不同，部分组分在采样与传输过程发生二次反应、变质、凝结等现象，这样造成采样前后的各组分分压比完全不同，甚至导致无法正常采样、污染采样接口、损伤质谱等严重问题。

为了解决气体变质、凝结、二次反应等问题，并有利于保持采样气体组分的一致性，开发了Skimmer采样技术。Skimmer采样接口主要利用两级具有微孔的锥板、锥管或套管结构形式，形成两级真空，第一级真空度为中间过渡区，第二级为质谱工作的真空度，两级真空分别有不同真空泵抽除。此采样接口的最大优势是，其采样口的温度与待采样区域的气体温度相同，气体经过采样接口入口后，即进入真空状态，可有效避免凝结、二次反应、变质等问题。

然而，Skimmer采样接口温度依赖效应的问题比较突出，需要配置更多设备解决温度造成的压力漂移。而且，由于两级真空结构形式的限制，Skimmer接口的技术缺陷表现为结构上造成质谱必须直接与采样区域紧密联接，无法灵活布置质谱，维修保养与拆卸清理极为困难，客观上造成质谱技术无法在更广泛的应用环境中推广使用。

另外，现有技术还公开了一些其他的技术方案，但均存在相应的技术问题。

中国专利申请201711335962.2公开了一种可防尘加热的气体采样装置，该装置的加热只针对冷凝水，因此温度较低，无法同温原位采集高温下生成的易凝结或二次反应类气体。

中国专利申请201610541432.2公开了一种质谱进样装置和质谱检测设备，该装置只能进样常温下的气体，采样接口处本身不耐高温，无法实时采集同温原位动态反应过程中的逸出气体。