[发明专利]HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法在审
| 申请号: | 202011430487.9 | 申请日: | 2020-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN112326846A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 黄正军;姜莉;徐晶;肖作武 | 申请(专利权)人: | 葵花药业集团(襄阳)隆中有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/60 |
| 代理公司: | 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 | 代理人: | 张文静 |
| 地址: | 441000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | hplc 检测 小儿 退热 颗粒 黄芩 含量 方法 | ||
1.HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
包括以下步骤:
S1、供试品溶液的制备:称取小儿柴桂退热颗粒溶解于甲醇水溶液中,超声处理后过滤,取滤液即得供试品溶液;
S2、对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品,加入甲醇水溶液中,搅匀后定容,即得已知浓度的对照品溶液;
S3、HPLC法测定:分别取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪中,检测后按外标法计算得到黄芩苷含量;
步骤S3中,
色谱柱型号为岛津C18,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;
流动相A为甲醇,流动相B为0.08-0.12%磷酸水溶液,以A:B=45-55:55-45(v/v)等度洗脱。
2.根据权利要求1所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
所述流动相A为甲醇,所述流动相B为0.10%磷酸水溶液,并加入1.2%的三乙胺,以A:B=50:50(v/v)等度洗脱。
3.根据权利要求1或2所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
柱温为35-48℃,优选为42.5℃。
4.根据权利要求1或2所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
流速为0.8-1.2ml/min,优选为1.0ml/min。
5.根据权利要求1或2所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
检测波长为280nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
步骤S2中,
所述对照品溶液的浓度为60.8685μg/ml;
优选地,所述对照品溶液的制备方法具体包括,精密称取纯度为93.5wt%的黄芩苷对照品6.51mg,置于100ml棕色容量瓶中,加70%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀后即得。
7.根据权利要求1-5任一项所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
步骤S1中,
将所述小儿柴桂退热颗粒溶解于70%甲醇水溶液中,常温下超声处理;
优选地,所述供试品溶液的制备方法具体包括,精密称取小儿柴桂退热颗粒1.0g,置于具有密封塞的锥形瓶中,加入50ml70%甲醇水溶液,密封后精密称重,超声处理后放置冷却,用70%甲醇水溶液补足减失重量,摇匀后用0.45μm微孔滤膜过滤,取滤液即得供试品溶液。
8.根据权利要求7所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
所述超声处理的具体工艺条件为:频率50KHz,功率250W,处理时间30min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,
步骤S3中,
所述高效液相色谱仪的检测器为二极管阵列检测器。
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