[发明专利]HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法在审

专利信息
申请号: 202011430487.9 申请日: 2020-12-07
公开(公告)号: CN112326846A 公开(公告)日: 2021-02-05
发明(设计)人: 黄正军;姜莉;徐晶;肖作武 申请(专利权)人: 葵花药业集团(襄阳)隆中有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/60
代理公司: 武汉蓝宝石专利代理事务所(特殊普通合伙) 42242 代理人: 张文静
地址: 441000 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: hplc 检测 小儿 退热 颗粒 黄芩 含量 方法
【权利要求书】:

1.HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

包括以下步骤:

S1、供试品溶液的制备:称取小儿柴桂退热颗粒溶解于甲醇水溶液中,超声处理后过滤,取滤液即得供试品溶液;

S2、对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品,加入甲醇水溶液中,搅匀后定容,即得已知浓度的对照品溶液;

S3、HPLC法测定:分别取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪中,检测后按外标法计算得到黄芩苷含量;

步骤S3中,

色谱柱型号为岛津C18,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;

流动相A为甲醇,流动相B为0.08-0.12%磷酸水溶液,以A:B=45-55:55-45(v/v)等度洗脱。

2.根据权利要求1所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

所述流动相A为甲醇,所述流动相B为0.10%磷酸水溶液,并加入1.2%的三乙胺,以A:B=50:50(v/v)等度洗脱。

3.根据权利要求1或2所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

柱温为35-48℃,优选为42.5℃。

4.根据权利要求1或2所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

流速为0.8-1.2ml/min,优选为1.0ml/min。

5.根据权利要求1或2所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

检测波长为280nm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

步骤S2中,

所述对照品溶液的浓度为60.8685μg/ml;

优选地,所述对照品溶液的制备方法具体包括,精密称取纯度为93.5wt%的黄芩苷对照品6.51mg,置于100ml棕色容量瓶中,加70%甲醇水溶液溶解并稀释至刻度,摇匀后即得。

7.根据权利要求1-5任一项所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

步骤S1中,

将所述小儿柴桂退热颗粒溶解于70%甲醇水溶液中,常温下超声处理;

优选地,所述供试品溶液的制备方法具体包括,精密称取小儿柴桂退热颗粒1.0g,置于具有密封塞的锥形瓶中,加入50ml70%甲醇水溶液,密封后精密称重,超声处理后放置冷却,用70%甲醇水溶液补足减失重量,摇匀后用0.45μm微孔滤膜过滤,取滤液即得供试品溶液。

8.根据权利要求7所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

所述超声处理的具体工艺条件为:频率50KHz,功率250W,处理时间30min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的HPLC法检测小儿柴桂退热颗粒中黄芩苷含量的方法,其特征在于,

步骤S3中,

所述高效液相色谱仪的检测器为二极管阵列检测器。

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