[发明专利]一种化合物B的手性纯化方法在审
| 申请号： | 202011427427.1 | 申请日： | 2020-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN112724129A | 公开（公告）日： | 2021-04-30 |
| 发明（设计）人： | 孙桂彬;李贺存;王加旺;张亦林 | 申请（专利权）人： | 泰安汉威集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 271000*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 手性 纯化 方法 | ||
1.一种化合物B的手性纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)酸盐的制备：将粗品1、溶剂A、酸混合制备得到粗品酸盐，蒸除溶剂A后在溶剂B中升温回流精制，降至室温得到精制品酸盐；
(2)剥离生物碱：将步骤(1)得到的精制品酸盐经过碱解、溶剂C萃取，蒸除溶剂C得到精制品，即：ee值大于99.5％的(S,R)-8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷；
反应方程式如下：
所述化合物B，即步骤(1)所述粗品1，是手性纯度ee值为90％-98％的(S,R)-8-苄基-7,9-二氧代-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷；
步骤(1)所述酸是氢卤酸；
步骤(1)所述精制的工艺条件：温度55-80℃，时间1-2小时，降温析晶的温度20-30℃。
2.根据权利要求1所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述酸是盐酸或氢溴酸。
3.根据权利要求1所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述粗品1由拆分或手性合成得到。
4.根据权利要求1所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述溶剂A是水或乙醇。
5.根据权利要求1所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述溶剂B选自醇类溶剂或酮类溶剂或醇类和酮类的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：步骤(2)所述溶剂C选自与水分层的甲苯、二氯甲烷、环己烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：步骤(2)所述碱解所需的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述溶剂B的质量为所述粗品酸盐的3-8倍。
9.根据权利要求5所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：所述醇类溶剂为C1-4醇，所述酮类溶剂选自丙酮、丁酮。
10.根据权利要求5所述的化合物B的手性纯化方法，其特征在于：所述醇类和酮类的混合溶剂中醇类所占体积分数为5％-15％。
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