[发明专利]一种锂硫电池正极用纳米级复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202011426451.3 | 申请日: | 2020-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN112563506A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
| 发明(设计)人: | 张佳峰;黄灿灿;李东民;欧星 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电池 正极 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂硫电池正极用纳米级复合材料,其特征在于,所述纳米级复合材料为负载硫的纳米硫/八硫化五钒/石墨烯复合材料,所述八硫化五钒为八硫化五钒和三氧化二钒的混合物,所述纳米级复合材料是以聚苯乙烯小球为模板制备所得,所述纳米硫/八硫化五钒/石墨烯复合材料具有多孔三维分层结构。
2.如权利要求1所述的复合材料,其特征在于,合成的聚苯乙烯小球模板中聚苯乙烯小球的直径为100~500nm;
或负载硫的八硫化五钒的直径为100~500nm,硫的质量百分含量为70%~85%。
3.根据权利要求1或2所述纳米级复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:(1)合成聚苯乙烯小球为模板,加入偏钒酸铵与氧化石墨烯,冷冻干燥后的物料为前驱体,与硫一起进行热处理获得八硫化五钒/石墨烯复合材料;
(2)将八硫化五钒/石墨烯复合材料与固态硫粉混合均匀,使得硫在加热至熔融后,熔融后的硫扩散分布在纳米八硫化五钒之间的介孔孔道内获得所述硫/八硫化五钒/石墨烯纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚苯乙烯小球模板的制备方法为,以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、碳酸氢铵、过硫酸铵为原料,溶剂热反应制得形貌均匀的聚苯乙烯小球模板;
优选的,苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸的体积比为20:1:1;
优选的,碳酸氢铵与过硫酸铵的质量比为1:1;
优选的,溶剂热反应的温度为80℃;
优选的,溶剂热反应的时间为12h。
5.权利要求3~4所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚苯乙烯小球与偏钒酸铵的质量比为5~10:2,优选的,聚苯乙烯小球与偏钒酸铵的比例为7:2;氧化石墨烯与偏钒酸铵的质量比为1~5:2,优选的,石墨烯与偏钒酸铵的质量比为3:2。
6.权利要求3~5所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚苯乙烯小球和偏钒酸铵、氧化石墨烯混合并且冷冻干燥后的前驱体物料,在氩氢气氛下,炉管中加入硫进行热处理,获得除去了聚苯乙烯小球模板的八硫化五钒/石墨烯复合材料;
优选的,所述热处理的温度为600℃~800℃,热处理的反应时间为1~5h,更为优选的,所述热处理的温度为700℃,热处理的时间为2h。
7.权利要求3~6所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中,固态硫粉被单独置于一烧舟中,在模板除去时,同时与聚苯乙烯、偏钒酸铵、氧化石墨烯混合物料发生硫化反应。
优选的,硫和聚苯乙烯、偏钒酸铵、氧化石墨烯混合物料的质量比为20:1,优选的,硫和聚苯乙烯、偏钒酸铵、氧化石墨烯混合物料的质量比为8:1。
8.根据权利要求3~7所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,纳米八硫化五钒/氧化石墨烯与硫的质量比为1:2~5,优选的,纳米八硫化五钒/石墨烯与硫的质量比为3:7。
9.根据权利要求3~8所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,硫与八硫化五钒/氧化石墨烯复合材料与固态硫粉混合均匀后,在惰性气氛下,加热至不小于113℃进行热处理,获得负载硫的纳米八硫化五钒/石墨烯;
优选的,热处理的温度为150~160℃,进一步优选的,煅烧温度为155℃;根据权利要求3~9述制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述热处理反应时长为6~24h,进一步优选的,煅烧时间为12h。
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