[发明专利]一种聚苯乙烯-二乙烯基苯修饰的磁性碳纳米管复合材料及其应用

说明书

本发明属于固相萃取材料领域，具体涉及聚苯乙烯‑二乙烯基苯修饰的磁性碳纳米管复合材料包括基质层、聚合物网络层；所述聚合物网络层设置在所述基质层表面；所述基质层采用采用磁性多壁碳纳米管，所述聚合物网络层采用聚(苯乙烯‑二乙烯基苯)。其有益效果在于：所述的QuEChERS吸附剂创新性结合了磁性纳米颗粒、多壁碳纳米管以及聚(苯乙烯‑二乙烯基苯)三种功能性材料，富含高密度吸附作用位点，能够高效清除基质干扰物，降低基质效应。根据样品中色素深浅，选择性调控聚(苯乙烯‑二乙烯基苯)的厚度及多壁碳纳米管的投料量，从而使吸附剂能够满足不同样品基质的净化。

技术领域

本发明属于固相萃取材料领域，涉及聚苯乙烯-二乙烯基苯修饰的磁性碳纳米管复合材料及其应用。

背景技术

农药在农产品种植生产过程中扮演中重要的角色，农药的不合理使用，会造成农产品存在农药残留甚至超标。

目前，农药残留检测的方法普遍为酶联免疫吸附法，气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱、气相色谱串联质谱等。无论采用何种检测方法，都需要对样品进行前处理，以去除基质中干扰物及富集目标分析物。这种前处理操作，对于获得满意的检测准确性、灵敏度及精密度是必不可少的。

QuEChERS是一种新型快速前处理方法，已被广泛应用于国内外权威的农药残留检测标准方法，包括AOAC official method(Official Methods of Analysis)，欧盟检测方法(EN)、GB23200.113等。

常见的QuEChERS吸附剂包括十八烷基硅烷(C18)，乙二胺基-N-丙基硅烷(PSA)，石墨化炭黑(GCB)。由于QuEChERS材料的制备合成尚处于探索阶段，商品化的QuEChERS吸附剂仍然局限于传统的色谱填料，相比于传统固相萃取柱，QuEChERS方法的净化效果仍不尽如人意。

因此，发明新型QuEChERS吸附剂，提高净化效率，以改善检测灵敏度和准确度具有十分重要的意义。

本发明是提供一种新型QuEChERS吸附剂，以解决现有技术中的问题。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是设计、制备得到一种基于聚(苯乙烯-二乙烯基苯)修饰磁性碳纳米管的QuEChERS吸附剂。本发明所要解决的第二个技术问题是提供了所述QuEChERS吸附剂的制备方法及其对多类别农药残留检测的应用。

本发明公开了一种聚苯乙烯-二乙烯基苯修饰的磁性碳纳米管复合材料，包括基质层、聚合物网络层；所述聚合物网络层设置在所述基质层表面；所述基质层采用采用磁性多壁碳纳米管，所述聚合物网络层采用聚(苯乙烯-二乙烯基苯)。

进一步地，所述基质层粒径尺寸为5nm～200nm。

本发明还公开了一种聚苯乙烯-二乙烯基苯修饰的磁性碳纳米管复合材料的合成方法，包括如下步骤：

步骤1，合成磁性多壁碳纳米管基质；

步骤2，在磁性多壁碳纳米管基质表面修饰硅烷化试剂；

步骤3，在步骤2修饰后的产物表面修饰聚(苯乙烯-二乙烯基苯)。

优选地，所述步骤3采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)方法。

本发明还公开了所述聚苯乙烯-二乙烯基苯修饰的磁性碳纳米管复合材料作为QuEChERS吸附剂在果蔬样品中农残检测的应用。

所述聚苯乙烯-二乙烯基苯修饰的磁性碳纳米管复合材料作为QuEChERS吸附剂在果蔬样品中农残检测的应用，包括如下步骤：

步骤1)，将QuEChERS吸附剂分散于农药残留提取液中，使得吸附剂与提取液中的基质干扰物充分接触，并完成吸附；