[发明专利]一种间歇真空结晶硫酸亚铁工艺及制备系统

说明书

本发明公开了一种间歇真空结晶硫酸亚铁工艺，包括以下步骤：对混有硫酸亚铁的钛液进行抽真空；刚开始蒸发产生的二次蒸汽温度采用循环冷却水冷凝；随着蒸发过程的持续进行，利用浓硫酸的吸水性，将低品味的二次蒸汽吸收下来，进一步使钛液中水份减少；钛液经持续蒸发和降温，硫酸亚铁的浓度大于溶解度后，硫酸亚铁在钛液中结晶析出，从而可将钛液中的硫酸亚铁去除。一种间歇真空结晶硫酸亚铁的制备系统，系统包括真空结晶器、一级冷凝器、硫酸吸收冷凝器以及真空泵。本发明工艺相比现有技术可以取代大部分泵的使用，不需要耗费大量的蒸汽，也不需要对二次蒸汽加压升温，可显著降低工艺难度和工艺成本，并且不会像现有技术那样产生大量的噪音。

技术领域

本发明涉及一种钛液中脱除硫酸亚铁工艺及制备系统，尤其涉及一种间歇真空结晶硫酸亚铁工艺及制备系统。

背景技术

在硫酸法钛白粉生产中，钛液中含有的硫酸亚铁需要去除，一般在较低温度下，硫酸亚铁以含七个结晶水的形式结晶出来。经过结晶除去硫酸亚铁之后的钛液，还需经过过滤和浓缩，最终获得符合工艺要求的钛液。

目前国内的主要硫酸法钛白厂多采用间歇式真空结晶，依靠两级蒸汽喷射泵产生高真空，结晶器内钛液沸腾，二次蒸汽被蒸汽喷射泵抽走，经喷射加压升温，然后在混合冷凝器内与循环水直接接触，不凝性气体被水环真空泵抽走。这种方法中蒸汽喷射泵不仅噪声特别大，而且需消耗大量蒸汽。

发明内容

为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种间歇真空结晶硫酸亚铁工艺及制备系统。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种间歇真空结晶硫酸亚铁工艺，包括以下步骤：

步骤一、对混有硫酸亚铁的钛液进行抽真空；

步骤二、刚开始蒸发产生的二次蒸汽温度较高，采用循环冷却水作为冷凝介质，将二次蒸汽冷凝下来，使钛液中水份减少，硫酸亚铁的浓度升高；

步骤三、随着蒸发过程的持续进行，二次蒸汽温度越来越低，循环冷却水无法继续作为冷凝介质，利用浓硫酸的吸水性，将低品味的二次蒸汽吸收下来，进一步使钛液中水份减少，硫酸亚铁的浓度升高；

步骤四、钛液经持续蒸发和降温，硫酸亚铁的浓度大于溶解度后，硫酸亚铁在钛液中结晶析出，从而可将钛液中的硫酸亚铁去除。

进一步地，与二次蒸汽接触前，浓硫酸先经循环冷却水降温，使低温的浓硫酸在与二次蒸汽接触时具备使二次蒸汽降温冷凝的作用；吸收二次蒸汽后的硫酸温度升高，可再次通过循环冷却水降温。

进一步地，浓硫酸与二次蒸汽逆流接触，增强浓硫酸对二次蒸汽的冷凝和吸水效果。

进一步地，吸收二次蒸汽之后的硫酸浓度降低，使之吸收三氧化硫可制取浓硫酸，实现浓硫酸的循环利用。

一种间歇真空结晶硫酸亚铁的制备系统，系统包括真空结晶器、一级冷凝器、硫酸吸收冷凝器以及真空泵；

所述真空结晶器的蒸汽出口设置于真空结晶器的上部，且蒸汽出口通过管道与一级冷却器相连通，一级冷却器上设置有冷却循环水管道，一级冷却器的出口通过管道连通有硫酸吸收冷凝器的入口，入口位于硫酸吸收冷凝器的下部，硫酸吸收冷凝器的底部设置有稀释硫酸出口，硫酸吸收冷凝器的上部设置有不凝气出口，不凝气出口处设置有真空泵。

进一步地，真空结晶器的下部设置有盐浆出口。

进一步地，硫酸吸收冷凝器的下部还开设有硫酸循环出口，硫酸循环出口处设置有与硫酸循环入口相连通的管道，硫酸循环入口位于硫酸吸收冷凝器的上部，且管道上设置有二级冷凝器和循环泵。

钛液中脱除硫酸亚铁的工艺主要利用溶解度的原理，将钛液中混合的硫酸亚铁去除，当硫酸亚铁的浓度大于其溶解度后，超出溶解度部分的硫酸亚铁就会以七水硫酸亚铁的形式在钛液中结晶析出，从而利用固液分离的方式将硫酸亚铁从钛液中分离。