[发明专利]一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法在审
| 申请号： | 202011403641.3 | 申请日： | 2020-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN114577835A | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 宋亦兰;李慧;魏芳玲;王雯霞 | 申请（专利权）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 盛大文 |
| 地址： | 643201 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 测定 橡胶 关键 单体 方法 | ||
1.一种测定氟醚橡胶中关键单体的方法，其特征在于，包括：利用核磁共振波谱法测定样品溶液的19F NMR谱图；
其中，核磁共振波谱的分析条件为：脉冲程序为zgfhigqn.2；采样点数为131072；空扫次数8次；延迟时间6.5usec；弛豫时间5～8sec；扫场次数2n；增益为自动计算；谱宽为89285.711Hz；温度为293K。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当待测样品为全氟醚橡胶时，所述样品溶液的制备方法包括如下步骤：
(1)将待测样品溶于六氟苯中，得待测样品-六氟苯溶液；
(2)向所述待测样品-六氟苯溶液中加入氘代苯-D6溶液，混匀，即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品与所述六氟苯的质量体积比为20～30：1(g/mL)；
和/或，步骤(2)中，所述待测样品-六氟苯溶液与所述氘代苯-D6溶液的体积比为8～10：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当待测样品不为全氟醚橡胶时，所述样品溶液的制备方法包括如下步骤：
(1)将待测样品溶于四氢呋喃中，得待测样品-四氢呋喃溶液；
(2)向所述待测样品-四氢呋喃溶液中加入氘代四氢呋喃-D8溶液，混匀，即得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品与所述四氢呋喃的质量体积比为0.05～0.2：1(g/mL)；
和/或，步骤(2)中，所述待测样品-四氢呋喃溶液与所述氘代四氢呋喃-D8溶液的体积比为3～5：1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，利用核磁共振波谱法测定样品溶液，谱图检测完成后，进行傅里叶变换、相位校正和基线校正，并对不同归属谱峰进行积分，得到19F NMR谱图。
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