[发明专利]一种基于重量法检测含银废液中银含量的方法

说明书

本发明公开了一种基于重量法检测含银废液中银含量的方法，包括以下步骤：量取含银废液置于容器内，加入氢氧化钠调节含银废液的pH至为8.5‑9.5，边搅拌边加入硫化钠，直至尾液中银离子的含量在0.005g/L以下，过滤，收集的沉淀洗涤，得到硫化银沉淀；将硫化银沉淀和硝酸混合，加热搅拌直至硫化银沉淀完全溶解，得到的溶解液加入到装有改性沸石的吸附柱内，吸附处理后向吸附柱内加入盐酸，进行沉淀处理；最后向吸附柱内加入水合肼进行还原反应，还原反应过程中持续向吸附柱的底部通入微纳米气泡；还原结束后，取出吸附柱内的固体，洗涤数次后干燥，称重，根据改性沸石吸附前后的重量差计算出银的重量，从而计算出含银废液中银的含量。该方法操作简单，精确度高。

技术领域：

本发明涉及金属含量测定方法，具体涉及一种基于重量法检测含银废液中银含量的方法。

背景技术：

银以及银的相关产品广泛应用于电子、电镀、感光材料、化工工业和科研领域。在涉及到银的各行各业会产生各种各样的含银废液，在工业生产中，产生含银废液的行业有银电镀、照相业及实验室化学分析等诸多领域。其中，照相业和电镀业是可溶性含银废液的两大主要来源，主要涉及到定影废液和电镀废液，另外，化学分析和化学实验所产生的CODcr分析废液、试验废液等也是含银废液的来源之一。如果将含银废液直接排放到环境中，不仅会污染环境，还将造成银资源的浪费。随着银消耗量增大和矿产资源日渐衰减，银冶炼成本不断提高，人们已认为由含银废液中回收银是银的第二资源，可补充银耗的不足部分，银废液作为二次资源加以回收利用，具有显著的社会效益和经济效益，日益受到重视。

在对含银废液进行后续处理过程中需要对银含量进行测定。银含量测定的分析方法很多，主要有原子吸收光谱法、分光光度法、ICP-MS法，电化学分析法等。中国专利CN201310396128.X公开了一种检测纳米银敷料中银含量的方法。采用微波消解法对敷料样品进行前处理并对关键点进行控制，制备成试品溶液，再使用火焰原子吸收分光光度计按标准曲线法对试品溶液进行测定。中国专利CN201210443651.9公开了一种银浆中银含量的测量方法，包括以下步骤：取银浆，加热烘干成固体，并研磨成粉；加入硝酸，低温加热使粉末溶解；加入淀粉，用氯化钠溶液使用电位滴定的方法测出银含量。中国专利CN201410354030.2公开了一种检测银离子浓度的方法。利用银离子调控可形成i-motif结构的特性以及菁染料聚集体识别i-motif结构的特性，将待测液体样品加入到能形成i-motif结构的DNA分子与菁染料混合溶液中，通过测定波长在530-700nm处荧光强度值，即可在银离子浓度标准曲线上找到其对应的银离子浓度值。上述现有技术中所公开的方法虽然能很好的测试处银含量，但是操作较复杂，对设备要求高。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种基于重量法检测含银废液中银含量的方法，该方法首先在碱性条件下加入硫化钠将银离子沉淀；然后加入硝酸溶解后置于装有改性沸石的吸附柱内，之后向改性吸附柱内加入盐酸沉淀处理，最后加入水合肼还原处理，还原处理时持续向吸附柱的底部通入微纳米气泡，最后将吸附柱内的固体干燥后称重，根据前后重量差计算出银的重量，最后根据银的重量与含银废液的体积计算出含银废液中银的含量。该方法操作简单，精确度高，改性沸石比表面积大，与银离子具有很好的吸附络合作用，还原过程中，微纳米气泡的通入可有效提高水合肼与吸附柱内液体与固体的接触，提高还原效率。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种基于重量法检测含银废液中银含量的方法，包括以下步骤：

(1)量取含银废液置于容器内，加入氢氧化钠调节含银废液的pH至为8.5-9.5，边搅拌边加入硫化钠，直至尾液中银离子的含量在0.005g/L以下，银离子沉淀完成，过滤，收集的沉淀洗涤至中性，得到硫化银沉淀；